双(1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)癸二酸酯的合成

来源 :青岛科技大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:jyk1987525
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
N-烷氧基受阻胺(NORs)是一类高效、耐酸并兼有阻燃作用的多功能光稳定剂,但目前工业化的品种很少,且化学结构和合成工艺十分复杂。因此,开发一些性能更好,结构和合成工艺简单的NORs应成为重要的研究课题。双(1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)癸二酸酯是一种化学结构和合成工艺较为简单的NORs,其结构中的长链使其具有良好的热稳定性和在材料中的良好分散性,适中的分子量使其具有一定的耐迁移性。但关于其合成工艺很不成熟,因此,开展其合成工艺研究具有意义。以4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基为原料,分别以正丁醛和异丁醛为烷基化试剂、CuCl为催化剂、30%的H2O2为氧化剂和甲苯为溶剂,通过O-烷基化反应合成了1-丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇和1-异丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇。试验结果表明:1-丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇的较佳工艺合成条件为n(ZJ-701):n(正丁醛):n(H2O2):n(CuCl)=1:3.56:2.80:0.045,O-烷基化反应温度为20℃,O-烷基化反应时间为12 h,粗产品的较好提纯方法是采用m(丙酮):m(水)=0.75:1的混合溶剂重结晶。在以上条件下,产品的质量分数为98.25%,分离产率为52.33%,熔点为6062℃;1-异丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇较佳的合成条件为:n(ZJ-701):n(异丁醛):n(H2O2):n(CuCl)=1:4.64:2.12:0.045,反应温度为20℃,反应时间为12 h,粗产品通过m(丙酮):m(水)=0.75:1的混合溶剂重结晶。在以上条件下产品的质量分数为99.37%,分离后的产率为53.21%,熔点为99100℃。以1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇和癸二酸二甲酯为原料,LiOH为催化剂,四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,正庚烷为溶剂,通过分水器携甲醇的酯交换工艺合成了5种双(1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)癸二酸酯。其较佳的合成条件为:n(LiOH):n(TBAB):n(1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇):n(癸二酸二甲酯)=1.82:0.062:2.2:1。粗品的较好提纯方法是采用m(甲醇):m(水)=1:1的混合溶剂洗涤。在此条件下,双(1-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)癸二酸酯、双(1-乙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)癸二酸酯、双(1-丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)癸二酸酯、双(1-异丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)癸二酸酯和双(1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)癸二酸酯的质量分数分别为92.62%、95.82%、95.88%、97.24%和99.11%,产率分别为79.31%、81.30%、84.29%、83.08%和85.15%。
其他文献
社会的不断进步使得人们的生活水平不断提升,也使得人们对电的需求量不断加大,这在一定程度上导致人们对电力工作人员的服务质量有了新的要求。为了进一步满足人们的服务需求
败酱草为败酱科草本植物黄花和白花败酱卓艹的带根全草。《神农本草经》列为中品,是一味古老而常用的清热解毒药。败酱草是常见的中草药,具有清热利湿,解毒排脓,活血化瘀作用
<正>企业集团既是我国经济发展的中坚力量,同时也是我国开展对外经济合作的基础和参与国际竞争的主力。现代企业管理以财务管理为核心,而资金管理又是财务管理的重点。看起来
近年来,据不完全调查,针对未成年人实施的奸淫、猥亵以及诱骗、组织、强迫未成年卖淫等违法犯罪活动一直呈高发状态,这类案件的发生,给未成年人的身心健康成长带来了极大的伤
阐述了高职高专分子生物学课程教学的现状,针对教学中存在的问题,提出通过更新教学内容、改革教学方式、提高教师素质、加强考核评价等改革措施,强调基础知识的学习和基本技
试验就水料比、发气剂含量等因素对水玻璃矿渣轻质混凝土的发气稳定性和膨胀率状态性能的影响关系进行了详细的研究。试验研究表明:相对于铝粉膏掺入量而言,水料比对料浆的稳
本研究于2008~2011年在大田试验条件下,以代表性玉米杂交种川单418为材料,在四川两个玉米主产区—川中丘区射洪县和川西山区雅安市对比研究了玉/豆和玉/薯模式中土壤肥力变化
教材是最基本的教学资源、工具和指南,是师生教与学的依据。教师应正确、熟练使用教材,而正确、熟练使用教材必须以正确分析研究教材为基础。教材分析的方法很多,本文主要利
随着超声技术的迅速普及和发展,经阴道超声已成为辅助生殖技术中不可缺少的检查手段,超声检查的安全性和局限性引发的医患矛盾日益增多。对经阴道超声检查中诱发医患矛盾的各
复掺粉煤灰和硅灰应用到自密实混凝土中,可以增大新拌混凝土的流动性,改善离析泌水,增加混凝土硬化后的强度,提高其耐久性能。试验研究了粉煤灰的最佳掺量,以及几种矿物质掺