镍钴合金具有良好的化学稳定性及机械性能,作为镀层材料可使金属表面具有各项优异的性能。钴含量低的镍钴合金镀层具有较高的硬度、优异的耐磨性及耐蚀性,常用于工业中的耐磨和耐腐蚀部件;钴含量高的镍钴合金镀层具有优异的高温性能,常用于高温工作环境,如连铸结晶器的内镀层等。铜材耐磨、耐蚀性较差,抗高温氧化能力不足,在铜材表面镀覆镍钴合金可显著提高铜材表面性能,满足不同服役条件要求,显著提高铜材的工作寿命。利用超声辅助复合共沉积技术,将第二相纳米微粒弥散分布在镍钴合金镀层中,可在满足镀层高硬度、高耐磨性及较高韧性要求的同时,降低镀层中钴含量,进一步降低镍钴合金镀层制造成本,提高镀件工作寿命。本文利用超声辅助共沉积技术制备了含纳米Al₂O₃、纳米CeO₂颗粒的镍钴合金镀层,对比研究外加超声场及添加纳米氧化物颗粒对Ni-Co合金镀层力学、抗高温氧化和耐腐蚀性能等的影响,并对Ni-Co-纳米氧化物复合共沉积过程中的电结晶机理进行了研究,以期为铜材表面Ni-Co基合金镀层的延寿技术和进一步推广应用提供理论参考。本文通过优化超声辅助电沉积工艺参数,确定出在铜基体表面制备Ni-Co-Al₂O₃复合镀层的工艺条件为:镀液温度为60℃,超声功率为240W,电流密度为3A/dm²,纳米Al₂O₃浓度为10g/L,钴盐含量为3.5g/L,镀液pH值为4.8;确定出制备Ni-Co-CeO₂复合镀层的工艺条件为:镀液温度为40℃,超声功率为160W,电流密度为2A/dm²,纳米CeO₂浓度为1g/L,钴盐含量为3g/L,镀液pH值为4.8。镀层的微观形貌、相组成观察与分析结果表明,在外加超声场作用下,纳米氧化物颗粒均匀地分散在镀层表面和基质金属中,使复合镀层的表面平整,组织致密,厚度均匀,镀层的晶粒尺寸减小,晶粒得到细化。镀层厚度及结合强度的研究结果表明,在复合电沉积过程中施加超声场,得到的Ni-Co-纳米氧化物复合镀层具有较大的镀层厚度和较强的镀层结合强度。超声空化作用可显著提高镀层中纳米氧化物颗粒的含量,使Ni-Co-纳米氧化物复合镀层获得最佳的力学性能,使镀层具有更高的硬度及弹性模量,且摩擦系数显著降低,具有优异的耐磨性。抗高温氧化性能研究表明,在800℃氧化20h条件下,超声辅助电沉积Ni-Co-纳米氧化物复合镀层具有最小的抛物线速率常数,抗高温氧化性能最好。超声空化作用促使纳米氧化物颗粒弥散分布在镀层中,镀层的位错运动由于纳米氧化物颗粒受到阻碍,晶粒得到细化,在镀层表面形成更加致密的氧化膜,提高了Ni-Co-纳米氧化物复合镀层的抗高温氧化性能。XRD分析表明,Ni-Co-Al₂O₃镀层的高温氧化产物为NiO和CoO,Ni-Co-CeO₂镀层的高温氧化产物为NiO、CoO、CuO和Cu₂O。根据镀层的高温氧化产物及不同温度下Ni-Co-Al₂O₃、Ni-Co-CeO₂镀层抗高温氧化行为的对比分析得出,Ni-Co-Al₂O₃镀层的抗高温氧化性能要优于Ni-Co-CeO₂镀层。电化学腐蚀实验结果表明,采用最优工艺条件制备的Ni-Co-纳米氧化物复合镀层具有较小的自腐蚀电流密度,耐腐蚀性能优良。Ni-Co-纳米氧化物复合镀层分别在10wt.%NaOH、3.5wt.%NaCl和5wt.%H₂SO₄溶液中进行的静态浸泡腐蚀实验结果表明,静态浸泡240h后,镀层在NaOH和NaCl腐蚀液中均无明显失重,耐蚀性能优良;但是在H₂SO₄腐蚀液中失重较大,耐蚀性能较差。电沉积过程中的电结晶行为研究表明,在电沉积初期,镀液中添加纳米氧化物颗粒使共沉积起始电位负移,阴极极化效应增大,抑制了Ni-Co电沉积过程的进行;施加超声场后,随着超声功率的增大,共沉积起始电位逐渐正移,阴极极化效应逐渐减弱,促进了Ni²⁺、Co²⁺在阴极表面的电沉积。在金属离子形核过程中,对镀液添加纳米氧化物颗粒和施加超声场均使阴极的峰值电流密度增大,金属成核的弛豫时间缩短,金属离子的形核速率提高,促进了金属离子在阴极表面的电结晶形核。在电沉积过程中,镀液中纳米氧化物颗粒的添加和超声波的施加均没有改变Ni-Co电结晶初期的成核方式,Ni-Co及Ni-Co-纳米氧化物镀层的电结晶行为皆符合Scharifker-Hill三维瞬时成核模型。