氧化锆制备及氧化锆和Co-CR-Mo合金烧结行为研究

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氧化锆陶瓷是高载荷条件下人工关节头的理想替代材料,制备纯度高、粒径小、粒径分布窄、具有良好烧结性能的氧化锆粉末,是获得性能优异的氧化锆生物陶瓷材料的一个重要步骤。Co-Cr-Mo合金是人工关节首选金属材料,Co-Cr-Mo合金关节头和髋臼之间的摩擦磨损产生的金属碎屑是导致人工关节松动的主要原因,采用氧化锆陶瓷球头不存在这一问题,如何获得界面结合情况良好的Co-Cr-Mo合金/ZrO2连接体,成为解决这一问题的关键。  本文拟采用共沉淀法制备5Y-TZP粉末,共压共烧法制备Co-Cr-Mo合金/ZrO2连接体,对共沉淀法各工艺参数对粉末粒径和形貌的影响,氧化锆粉末烧结温度和粉末粒径对氧化锆陶瓷烧结性能、显微组织和力学性能的影响,生坯密度与烧结温度对Co-Cr-Mo合金与氧化锆陶瓷共烧结的力学性能和显微组织的影响进行了研究。本文研究结果表明:  制备5Y-TZP前驱体的最佳工艺条件为:氨水—氯化铵的缓冲溶液中加入2wt%的PEG为沉淀剂,反向滴加方式,pH值为10,锆离子浓度为0.8 mol/L,反应温度为50℃。采用超声分散洗涤方式不仅能够获得粉末粒径更小的5Y-TZP粉末,而且有利于减少洗涤次数和有机物的消耗。采用微波干燥方式能够获得分散性更好、粉末粒径更小的5Y-TZP粉末。在600℃下进行煅烧,制备获得了一次粒径为纳米级,平均粒径为1.71μm的四方相5Y-TZP粉末。  5Y-TZP的相对密度和收缩率均随着烧结温度升高而增大,在1450℃下,相对密度达到了98%,在相同烧结温度条件下降低粉末粒径有利于提高相对密度。对5Y-TZP的显微组织分析可知,在1400℃下烧结5Y-TZP粉末能够获得晶粒较小且大小均匀的5Y-TZP瓷体。5Y-TZP瓷体的抗弯强度随着烧结温度的提高而逐渐增大,在1400℃下,抗弯强度达到了717MPa。  低孔隙度的Co-Cr-Mo合金收缩更快,故可通过控制Co-Cr-Mo合金的孔隙度来控制其收缩,使其与ZrO2的收缩行为相近。随烧结温度升高,界面结合强度增加,相同烧结温度下高孔隙度的Co-Cr-Mo合金与ZrO2的界面结合强度更高,1400℃下烧结2h后,其界面结合强度达到35.06MPa。Co-Cr-Mo合金/ZrO2界面处孔隙和裂纹随烧结温度和Co-Cr-Mo合金孔隙度提高而减少,同时Co-Cr-Mo合金/ZrO2界面存在一个1-2μm元素扩散区域。
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