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常见的TiO2光催化剂，其带隙宽度为3.2eV，难以有效利用可见光。如何获得具有较高可见光活性的TiO2光催化剂一直是研究热点。目前已经有多种方法对TiO2光催化剂进行改性以解决其可见光响应问题，但是许多传统的制备方法往往步骤复杂，耗时长，因此有必要研究简单易行的制备高可见光活性TiO2光催化剂的方法。微波是一种高频电磁波，被广泛运用于半导体材料的制备和合成过程中，起到提高化学反应速率、提高产量，甚至改变其反应过程的作用。本论文通过微波技术进行了TiO2掺杂及其形貌调控的研究，获得了有可见光响应的高活性C/N共掺杂的TiO2微球光催化剂。采用X射线粉末衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、氮气吸附-脱附、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、紫外-可见光漫反射（UV-Vis DRS）等多种表征技术对所制备的TiO2微球光催化剂进行了研究。分析结果表明所制备的TiO2微球光催化剂为直径0.5um左右的纯锐钛矿相球形颗粒，其表面包覆有可吸收可见光的炭黑层，C和N被成功的掺杂进了二氧化钛晶格，引起了晶格畸变，将TiO2禁带宽度减小到3.02eV。在最优条件下制备的TiO2微球光催化剂在400nm到500nm之间有较高的光吸收强度。在最优条件下制备的TiO2微球光催化剂在可见光下催化降解水溶液酸性红G，可见光辐射3h，降解率可达到98%，比商用P25高60%。通过制备条件实验筛选出TiO2微球光催化剂的最优制备条件为：250mL无水乙醇、0.26g NH4F、10mL钛酸正四丁酯、微波功率800W、微波辐射时间5min。本论文研究表明，TiO2微球光催化剂的球形结构随着NH4F加入量的提高而逐渐形成，光催化效果明显提高，但是过多的氟化铵会导致球形结构耗散和光催化效果的下降。乙醇的加入量越多，TiO2微球光催化剂的球形结构越完整、越均匀。本文所制得的TiO2微球光催化剂，具有优良的可见光效果且材料制备的方法简单、时间短、反应条件温和易得。在实际应用中可以大大减少人力和物力成本，具有一定的现实意义。