流动注射常规双安培法灵敏度高、选择性好、仪器简单、信噪比高,但仅有少数几种可逆电对体系可以应用,双安培法的发展受到了限制。流动注射不可逆双安培法通过偶合两个独立的、电极反应相反的不可逆电对构建双安培检测体系,在充分发挥双安培法优点的同时,可以实现在较小、甚至零外加电位差下对不可逆电对体系的直接检测。将双安培法由可逆电对体系扩展到不可逆电对体系,扩大了双安培法的应用范围。显然,将任意两个独立、电极反应相反的电对（包括可逆电对、不可逆电对及动力学电对）都可以通过外电路偶合来构建流动注射双安培检测体系,实现对物质的在线检测,进一步扩展流动注射双安培方法。 本论文重点对自偶合双安培法的基本原理、基础理论、成立条件以及影响因素进行了理论探讨和实验验证;提出了使用两种不同电极材料、可逆电对与不可逆电对偶合、可逆电对与可逆电对偶合等流动注射双安培法构建的新思路;并对方法的分析应用进行了研究。具体内容如下: （1） 将任意两独立的、电极反应相反的电对偶合形成双安培法体系的方法称为偶合双安培法。并按电极反应驱动的方式,将原电池自发驱动实现检测的双安培法称为自偶合双安培法;将在外加电压驱动下实现检测的方法称为外偶合双安培法。流动注射自偶合双安培法成立的偶合条件为两电对伏安曲线在电位坐标上有重叠;方法的主要影响因素是外加电压ΔE_e和辅助电极反应物浓度。操作上可以通过调节外加电压ΔE_e和辅助电极反应物浓度提高方法的灵敏度和扩大其线性范围。文中以Fe³⁺/I^-体系对自偶合双安培法的理论进行了试验验证。 （2） 通过偶合I^-在金电极上的氧化和MnO₄^-在铂电极上的还原,提出直接检测I^-的自偶合双安培法。本文首次使用两支不同的电极来构建双安培体系,并应用于可逆电对I₂/I^-的测定。利用巴比妥酸与碘的氧化还原反应将固态碘I₂还原为碘负离子I^-,将方法应用于西地碘片中碘含量的测定,结果满意。 （3） 基于甲醛在铂电极上的不可逆氧化和另一支铂电极上氧化铂的不可逆还原,建立了直接测定甲醛的流动注射自偶合双安培法。在零外加电压下,回路