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四氯化硅为有机化合物,主要用于化学工业及军工生产。高纯SiCl4是生产石英通信光纤的主要原料,也是国内外多年来生产电子级多晶硅的基本原料,但对四氯化硅的纯度要求较高。遵义钛厂SiCl4废弃物回收及综合利用其过程是一个全新的工艺,生产工艺决定了产品中的杂质成分复杂,国内外未见报道,因此需要一套行之有效的分析方法分析四氯化硅产品的纯度。针对全新的四氯化硅回收工艺,该论文分别对四氯化硅中的金属杂质、硅含量及其中有机杂质成分进行分析研究,旨在为四氯化硅的分析及相关分析提供参考。结果表明,采用改进的挥硅法即超级恒温水浴锅和塑料挥气瓶对高纯四氯化硅样品进行挥硅处理,富集金属杂质,ICP-MS同时测定Pb、Zn、Mn等9种金属元素,满足检出限要求,各元素检出限在0.009~0.05ug/L之间,相对标准偏差(RSD)为0.9%~3.7%,回收率为98.15~102.0%。火焰原子吸收分光光度计检测四氯化硅中的金属杂质Fe、Mg,方法的检出线分别为0.002ug/ml、0.0004ug/ml;线形范围分别为0.002~20 ug/mL、0.0004~16 ug/mL;标准偏差0.05,加标回收率在94.5%~98.7%之间。可以满足四氯化硅金属杂质分析的需要,与电子部标准方法相比,方法实现了从半定量到定量的分析,操作简单、方便。用改进的氟硅酸钾容量法测定四氯化硅中硅含量,方法的扩展不确定度为±0.93%,表明方法的分析过程处于质控状态,结果可靠,可以满足工业生产控制要求。采用傅立叶红外光谱仪定性分析了四氯化硅中有机杂质官能团,设计的一套密封取样装置有效避免了四氯化硅的水解,并定量分析了所关心的-OH的含量,这在国内未见报道;气相色谱归一化方法定性定量分析了四氯化硅原料及高纯四氯化硅纯度,提供了一种简单有效的四氯化硅气相色谱分析方法。