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通过在前驱气体D5源中添加甲烷，由ECRCVD沉积技术制备出了低介电常数的SiCOH薄膜，在甲烷流量为2sccm的条件下，获得了k值为2.45的薄膜样品。由FTIR和OES分析结果，我们推测：富碳氢的等离子体环境可能有利于D5骨架的保留。薄膜结构中大量碳氢大分子基团的引入，通过Si-C，C-C键连接相邻的单环，提高了薄膜的交连程度，使得膜的密度降低，介电常数持续减小。 将制备出的薄膜分别在大气和氮气气氛下退火处理，研究了退火气氛对薄膜结构和性能的影响。在退火处理过程中，薄膜一方面与退火气氛中的活性物质发生反应，另一方面在高温作用下发生结构重组。大气条件下退火的薄膜样品以类SiO2结构为主，强极性Si-OH键的生成和薄膜的剧烈收缩导致介电常数的上升。氮气条件下退火后的薄膜中形成了较多的链式结构，交联程度降低是引起介电常数增大的主要原因。