氟氧化物微晶玻璃是一种具有优良热、力、光及化学性能的新型功能材料,由于兼有氧化物玻璃和氟化物晶体的优点,在国防尖端技术、微电子技术等领域有着广泛的应用。本文以硅酸盐玻璃为基础玻璃,制备了稀土离子掺杂的含不同氟化物纳米晶的微晶玻璃,并采用差热分析、X射线衍射、透射电子显微镜、X射线光谱、透过光谱以及荧光光谱等手段研究了该微晶玻璃的热性能、微晶种类、微晶的可控析出、稀土离子的发光性质等。制备了Tb3+离子掺杂含MF2(M=Ba,Sr)纳米晶的透明氟氧化物微晶玻璃。研究结果表明,在玻璃中析出MF2(M=Ba,Sr)微晶后,微晶玻璃能保持很高透明性的同时发光强度明显增强,在X射线激发下发出明亮的绿光,是潜在的玻璃闪烁体材料。制备了Ce3+离子单掺杂含Ba F2纳米晶的透明氟氧化物微晶玻璃。在还原气氛下,Ce离子主要以Ce3+离子形式存在,Ce3+离子在该基质玻璃中的最佳掺杂浓度为1mol%,在X射线激发下,Ce3+离子在微晶玻璃表现出其特征的宽带蓝光发射。制备了Ce3+单掺杂含Li YF4纳米晶的透明氟氧化物微晶玻璃。强还原气氛的采用、合适的价态的引入以及玻璃配方的优化使得所掺杂的Ce离子绝大部分为Ce3+;Ce3+离子的发光在微晶玻璃中得到增强。该微晶玻璃具有一定的Li+含量和纳秒级的短荧光寿命。因此,本研究对热中子探测用玻璃闪烁体探索具有启发意义。制备了Ce3+/Tb3+共掺杂含Ba F2纳米晶的透明微晶玻璃。研究结果表明,Ce3+和Tb3+之间存在着能量传递,随着Tb3+离子掺杂浓度逐渐增加,能量传递效率单调增加,CIE色坐标结果表明它们是潜在的白光LED基质材料。