烟末挥发性香味物质提取及其产物制备烟用香料的研究

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烟末是卷烟生产中的大宗副产物,合理开发利用烟末资源,对提高企业的经济、环境和社会效益均有重要意义。本论文利用烟末进行烟草风味物质的提取及其制备烟用香料的研究,优化了高温碱处理提取的工艺条件,并探讨了乙醇提取对烟末挥发性成分溶出的影响,结合工艺条件对制备烟用香料的挥发性成分进行了研究。优化了超临界CO2萃取烟末挥发性风味物质的工艺条件。以期为企业烟用香料的制备提供理论依据与方法指导。通过单因素试验及正交试验,研究了不同因素对烟末蛋白提取率及其产物感官评价的影响,获得了碱提取烟末有效成分的最佳工艺参数为:氢氧化钾溶液提取pH值为10,提取时间为1.5h,提取温度为115℃,在此条件下,蛋白质提取率可达63.39%,制备产物感官评价得分为89。因此,该工艺条件是烟末前处理提取较为理想的条件。研究了烟末风味物质的提取工艺。利用不同浓度的乙醇溶液浸提烟末,制备出5种烟末抽提物,测定了不同抽提物中多糖、烟碱、多酚等成分含量的变化;采用同时蒸馏萃取法进行预处理,结合GC-MS技术对其挥发性成分进行分析。结果表明:乙醇浓度从0%提高到80%,多糖含量从15.24%降低到11.11%;烟碱含量从2.20%增加到2.82%;多酚含量先增加后降低,其中乙醇浓度到40%-60%时,含量相对较高,约3.26%;鉴定出抽提物中挥发性风味成分的种类逐渐增加,依次为36种、40种、44种、50种和55种。对烟草香味有重要贡献的物质(3-甲基丁醛、4-氧化二氢-α-紫罗兰酮、金合欢醇及棕榈酸等)在烟末的乙醇抽提物中均有被检出,而在烟草水提物中未被检出。而聚类分析结果表明乙醇提取风味物质的组成发生了较大变化。说明乙醇提取能促进风味物质的溶出。高温碱处理结合有机溶剂提取,制备烟用香料,利用SDE-GC-MS法定量分析并分离鉴定了其中的挥发性成分,共检测出54种化合物,与原料烟末中被检测出的40种挥发性成分相比,有24种挥发性成分如茄酮、巨豆三烯酮、苯甲醇和二氢猕猴桃内酯等被提取出来。制备的香料中减少了16种烟末中本香化合物,如苯甲醛、6-甲基-3,5-庚二烯-2-酮和新植二烯,而增加了30种新的挥发性成分如2,3-戊二酮、2-羟基-5-甲基苯乙酮、α-紫罗兰酮、糠醇、棕榈酸乙酯、3-甲基戊酸、2,6-二甲基吡嗪和吡啶等。检测出的化合物均不同的赋予了芳香、烤烟香、坚果香、甜香和爆米花香等优质香气,对烟草风味具有良好的修饰作用。在单因素试验的基础上,采用响应面分析法对超临界CO2萃取烟末风味物质的工艺进行了优化。以烟草中17种重要的风味物质的萃取纯度(采用特征离子碎片进行定量)为筛选指标,探讨萃取压力、萃取温度和萃取时间对风味物质萃取纯度的影响,得到的最佳工艺条件为:萃取温度55.6℃、萃取压力22.7MPa、萃取时间1.2h,在此条件下,烟末挥发性风味物质的萃取纯度为23.66mg/kg。萃取物经GC-MS分析表明,共鉴定出57种风味物质,种类最丰富的化合物有酮类20种、醇类10种、醛类7种和酯类4种,相对含量分别是17.00%、50.39%、2.19%和1.79%。经感官评吸表明,萃取物应用于卷烟中能提升香气,使香气丰满舒适,同时具有降低刺激性和减少杂气的作用。
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