二维材料以其独特的物理现象和优异的性能受到广泛的关注和研究,而高质量大规模的可控制备是二维材料研究和应用的基础。由于具备产物高结晶度、高产量和成分及形貌可调等优点,化学气相沉积是目前广泛使用的制备二维材料的方法之一。本文以铜作为衬底,通过设计新颖的合成策略、探究生长条件的影响,实现了石墨烯和六方氮化硼(h-BN)这两种典型二维材料的层数和尺寸的控制,并探究了其生长机理。主要研究工作如下:1.通过循环的常压化学气相沉积制备大尺寸均一的单层石墨烯膜。通过光学照片、拉曼光谱、透射电子显微镜和电学测试表征了所制备的单层石墨烯的均一性和高质量。并通过同位素标定设计实验探究了生长过程和生长机理,表明少层结构的选择性刻蚀、外延生长的活化能优势和铜衬底表面的演化是少层结构的去除和均一的单层石墨烯膜形成的原因。2.通过系统地探究生长条件(铜衬底的抛光方式和氧化、前驱体的量和加热温度以及气流量)对化学气相沉积中h-BN成核密度和形状的影响,实现了对h-BN尺寸和形貌的调控,从而有效地降低了h-BN的成核密度,制备了大尺寸的单晶h-BN。