聚吡咯（polypyrrole,PPy）是氧化还原可逆性好、电导率高、稳定性好、易制备的典型导电聚合物之一,可采用电化学方法和化学氧化法聚合吡咯单体制备。近年来,随着纳米材料的蓬勃发展,不同结构形貌的聚吡咯纳米材料相继被制备,如纳米球、纳米棒、纳米管等。这些纳米材料表现出特异的光、电、磁、热、力、机械等性能,应用前景广阔。相比其他形貌,纳米管材料具有比表面积大、活性位点多、导电性优异等优点,适合于电化学器件开发应用。静电纺丝技术是一种能高效生产比表面积大、孔隙率高、连续且均一的纳米纤维的技术。利用静电纺纳米纤维为模板,可有效制备长径比高、均一且比表面积大的导电聚合物纳米管,极大促进了中空纳米材料的发展。本文以静电纺丝为主要技术手段制备聚苯乙烯（PS）纳米纤维,并以此为模板得到PPy纳米管。在PPy纳米管表面负载超细铜纳米颗粒得到聚吡咯-铜纳米复合纤维（PPy-Cu）,通过不同表征技术和电化学手段对制得的材料进行表征。通过优化操作条件,成功开发亚硝酸盐（NO₂^-）电化学传感器。主要结论如下:1、以PS为纺丝前驱体,N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,并加入正四丁基溴化铵（TBAB）调节溶液导电性以配制纺丝前驱液,经静电纺丝方法制得直径约为150 nm的PS纳米纤维。PS磺化后,进行化学聚合得到PPy包覆层,进一步用四氢呋喃（THF）去除PS内芯得到管壁厚度为89¹36 nm的PPy纳米管。傅里叶变换红外光谱法（FT-IR）以及扫描电子显微镜（SEM）技术证明,PPy纳米管的形成。同时,研究发现PPy纳米管的形态可以通过改变Py浓度来调节,当吡咯溶液浓度为0.6%时,PPy纳米管形貌均匀,壁厚约为80±7 nm,管内径为110±26 nm。采用三电极系统对PPy修饰电极（PPy/GCE）进行循环伏安（CV）扫描发现,直径较小且颗粒分布均匀的PPy对应的氧化还原活性高,活性位点多,有效提升电化学传感器的电子传输。2、采用电化学沉积法,在PPy纳米管修饰电极表面均匀负载超细铜纳米粒子。透射电子显微镜（TEM）分析及X射线光电子能谱（XPS）技术分析PPy-Cu纳米管复合物微观形貌及组成,证明Cu主要以零价形式存在,且颗粒高度分散,均匀负载于PPy管壁的内表面和外表面。随着电解时间增大,Cu纳米颗粒的尺寸和含量略有增大,尺寸变化范围在2.5⁵.0 nm之间。其中0.6%Py聚合得到对应的PPy（0.6）/GCE电化学响应信号最强。3、CV扫描发现PPy-Cu对NO₂^-的还原具有良好的催化活性。通过改变PPy形态、Cu负载量及H₂SO₄浓度进一步优化PPy-Cu电极的催化响应。研究发现,当Cu电解时间为200 s时,Cu纳米颗粒的粒径为4.2±1.2 nm,对应的PPy（0.6）-Cu/GCE对NO₂^-的还原催化活性最高。在优化条件下,NO₂^-的浓度分别在0.1?0.7μM和0.7?1040.7μM的范围内,催化还原电流值与NO₂^-浓度之间呈良好的线性关系,相应的校准方程为:Ip（μA）=-1.5688C-0.01487（R²=0.9911）和Ip（μA）=-0.0458C-0.77763（R²=0.9996）,检测限约为0.03μM（S/N>3）。该电极成功应用于实际湖水和地下水中NO₂^-检测,测试结果和光度法一致。PPy-Cu/GCEs的高选择性、稳定性和可重复性证明了NO₂^-传感应用的巨大潜力。