在过去的几十年里,具有纳米结构的过渡金属磷化物（TMPs）因在析氢反应、磁性能、去除重金属离子及锂离子电池等领域的广泛应用,吸引了人们的广泛关注。更重要的是,过渡金属磷化物在催化加氢脱硫（HDS）和加氢脱氮（HDN）方面表现出了优越的催化活性,已成为新一代有发展前景的催化剂。到目前为止,研究者们已经通过多种合成路径来制备出TMPs并探究其可能存在的应用。目前,构筑TMPs纳米材料的方法主要包括:水热/溶剂热法、高能球磨法和有机金属前驱体分解法等。近些年,由于低温磷化前躯体的方法具有形貌可控、低能耗、安全易操作等诸多优点,从而引起了科研工作者们的浓厚兴趣。本论文采用低温磷化前驱体的方法,成功地制备出了形貌或相态可控的镍、钴的磷化物微纳米材料并研究了所得微纳结构的性能。具体内容概括如下:1. 设计了一条简单的前驱体磷化路线成功制备了Co P纳米晶。首先,利用水热-蒸汽法获得了光滑的前驱体纳米片。然后,将片状的前驱体在空气中加热到400°C煅烧2 h,得到了多孔的Co₃O₄纳米片。最后,多孔的Co₃O₄纳米片和Na H₂PO₂在N₂气氛中加热到300°C反应2 h,生成Co P纳米片。研究发现,所制备的多孔Co P纳米片在过量的Na BH₄溶液中,对芳香族硝基化合物和染料分子表现出优异的催化还原活性。这不仅为水溶液中还原芳香族硝基化合物提供了新的催化剂选择,也为无外界光源的情况下有机小分子的去色提供了变通的路线。2.通过一种简单的低温磷化Ni纳米球的方法,以Na H₂PO₂为磷源,通过调节Ni/Na H₂PO₂的摩尔比成功地实现了磷化镍微纳结构的相态控制合成。实验显示,当Ni/Na H₂PO₂的摩尔比为1:2.77时,生成六方的Ni₂P相;当反应物的摩尔比增加到1:5.54时,形成了Ni₅P₄相。同时,磁性能测试表明,在上述转变过程中,产物的磁性从Ni纳米球、Ni@Ni₂P到Ni@Ni₅P₄逐渐降低。进一步的研究发现,Ni纳米球、核壳微结构的Ni@Ni₂P和Ni@Ni₅P₄在过量的硼氢化钠溶液中均展现出良好的催化还原能力。它们的催化活性顺序依次是:Ni纳米球<Ni@Ni₂P<核壳微结构Ni@Ni₅P₄。3.设计了一条溶剂热-高温碳化-低温磷化路线,成功地制备了有良好电化学性能的Ni₅P₄@C复合纳米材料。首先通过简单的溶剂热法,制备均一的镍纳米球前驱体;再将所得镍纳米球与正己烷在高温条件下碳化,获得Ni@C复合材料;最后,将上述复合材料经低温磷化的方法得到Ni₅P₄@C复合纳米材料。电化学性能测试显示,当电流密度为1 A g^-1时,Ni₅P₄@C复合材料初始比电容量为522 F g^-1,高于Ni₅P₄材料的310 F g^-1。表明碳的存在显著地增强了其电化学性能。此外,所得Ni₅P₄@C纳米复合材料还表现出较好的倍率性能和良好的循环稳定性。循环充放电3000次后,Ni₅P₄@C纳米复合材料的比电容仍然保持86.5%。