【摘 要】
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Magnéli相亚氧化钛作为一种性能优异的电化学材料,导电率高,耐酸碱腐蚀性能好,电化学窗口宽,在电化学领域有广阔的应用前景。一系列亚氧化钛中Ti_4O_7是性能最好的一种,但是单相Ti_4O_7制备困难且制备时间长、成本高,制约着Ti_4O_7的大规模生产和应用。目前亟待探索合适的Ti_4O_7制备工艺,提高Ti_4O_7材料的应用。通过热力学计算并确定制备Ti_4O_7的可能实验条件,为实验提
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Magnéli相亚氧化钛作为一种性能优异的电化学材料,导电率高,耐酸碱腐蚀性能好,电化学窗口宽,在电化学领域有广阔的应用前景。一系列亚氧化钛中Ti4O7是性能最好的一种,但是单相Ti4O7制备困难且制备时间长、成本高,制约着Ti4O7的大规模生产和应用。目前亟待探索合适的Ti4O7制备工艺,提高Ti4O7材料的应用。通过热力学计算并确定制备Ti4O7的可能实验条件,为实验提供理论上的指导,确定能对TiO2进行还原的还原剂。后续通过微波加热还原TiO2制备Ti4O7的实验,根据实验结果确定是否合适作为制备Ti4O7的还原剂,并探索不同工艺参数对产物物相的影响规律。主要研究结果如下:镁还原TiO2属于镁热还原的一种,热力学计算显示镁还原TiO2制备Ti4O7可在较低温度下进行,但是实验结果表明虽然生成了亚氧化钛,但亚氧化钛仅在镁含量较低时少量存在,当镁含量更高时被过度还原为了TiO。同时在微波作用下,Mg O与TiO2进一步反应生成钛酸镁等Mg O-TiO2物质,亚氧化钛难以从产物中分离。尿素还原TiO2的热力学计算显示在1000℃左右的温度下,尿素热解出的NH3可以将TiO2还原为亚氧化钛,但是由于NH3逸出后处于流动氩气气氛中,NH3被迅速稀释,对TiO2的还原能力大大减弱,因此仅仅在逸出样品过程中对TiO2进行的短暂还原,不足以将TiO2全部还原为亚氧化钛,还原效果不理想。葡萄糖在微波加热的条件会转变为活性炭,热力学计算显示C还原TiO2制备亚氧化钛会在1000℃左右的温度进行。实验结果显示葡萄糖还原TiO2成功制备出了纯度较高的Ti4O7,在m(C6H12O6)/m(TiO2)=3:10、还原温度1000℃、还原时间4 h的条件下制备出纯度可达99%的Ti4O7,晶粒粒径在0.2~5μm之间,与TiO2相比没有过度烧结生长的现象。选中的三个还原剂中虽然都有亚氧化钛生成,但是尿素作还原剂TiO2的还原程度较低,镁作为还原剂亚氧化钛生成量少、容易还原过度且钛酸镁等物质的生成导致亚氧化钛分离困难,因此仅有葡萄糖适合作为制备Ti4O7的还原剂。
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