Magnéli相亚氧化钛作为一种性能优异的电化学材料,导电率高,耐酸碱腐蚀性能好,电化学窗口宽,在电化学领域有广阔的应用前景。一系列亚氧化钛中Ti₄O₇是性能最好的一种,但是单相Ti₄O₇制备困难且制备时间长、成本高,制约着Ti₄O₇的大规模生产和应用。目前亟待探索合适的Ti₄O₇制备工艺,提高Ti₄O₇材料的应用。通过热力学计算并确定制备Ti₄O₇的可能实验条件,为实验提供理论上的指导,确定能对TiO₂进行还原的还原剂。后续通过微波加热还原TiO₂制备Ti₄O₇的实验,根据实验结果确定是否合适作为制备Ti₄O₇的还原剂,并探索不同工艺参数对产物物相的影响规律。主要研究结果如下:镁还原TiO₂属于镁热还原的一种,热力学计算显示镁还原TiO₂制备Ti₄O₇可在较低温度下进行,但是实验结果表明虽然生成了亚氧化钛,但亚氧化钛仅在镁含量较低时少量存在,当镁含量更高时被过度还原为了TiO。同时在微波作用下,Mg O与TiO₂进一步反应生成钛酸镁等Mg O-TiO₂物质,亚氧化钛难以从产物中分离。尿素还原TiO₂的热力学计算显示在1000℃左右的温度下,尿素热解出的NH₃可以将TiO₂还原为亚氧化钛,但是由于NH₃逸出后处于流动氩气气氛中,NH₃被迅速稀释,对TiO₂的还原能力大大减弱,因此仅仅在逸出样品过程中对TiO₂进行的短暂还原,不足以将TiO₂全部还原为亚氧化钛,还原效果不理想。葡萄糖在微波加热的条件会转变为活性炭,热力学计算显示C还原TiO₂制备亚氧化钛会在1000℃左右的温度进行。实验结果显示葡萄糖还原TiO₂成功制备出了纯度较高的Ti₄O₇,在m(C₆H₁₂O₆)/m（TiO₂）=3:10、还原温度1000℃、还原时间4 h的条件下制备出纯度可达99%的Ti₄O₇,晶粒粒径在0.2～5μm之间,与TiO₂相比没有过度烧结生长的现象。选中的三个还原剂中虽然都有亚氧化钛生成,但是尿素作还原剂TiO₂的还原程度较低,镁作为还原剂亚氧化钛生成量少、容易还原过度且钛酸镁等物质的生成导致亚氧化钛分离困难,因此仅有葡萄糖适合作为制备Ti₄O₇的还原剂。