中国工业快速发展,资源损耗日益严重,而水资源面临的形势更为严峻。本文采用催化湿式过氧化氢氧化技术（CWPO）处理废水,致力于高效降解废水并回收利用。在不同Fe/Zr摩尔比、活性金属负载量、焙烧温度下制备铁-锆-铝/柱撑蒙脱土（Fe-Zr-Al/Mt）催化剂。通过FT-IR、UV-Vis、XRD、BET、SEM、TG/DTG表征手段对样品结构特性及形貌进行分析,以碱性品红模拟染料废水色度及COD去除率为评价指标筛选最佳制备条件。结果表明:Fe/Zr=7/3,AML=7%,焙烧温度为500℃时,样品结晶度高,晶型规整,结构分散,比表面积(175 m²·g^-1)和d₀₀₁（1.81 nm）都显著增加。Fe-Zr-Al/Mt用于CWPO降解碱性品红模拟染料废水,反应180 min,废水色度去除率达到100%,COD去除率达到80.82%。在柱化过程中用微波加速离子交换,制得Fe-Zr-Al/Mt（MW）催化剂用于废水处理,反应180 min,COD去除率达到80.85%。在常规水浴CWPO反应体系中处理初始浓度为100 mL 200 mg·L^-1碱性品红模拟染料废水,反应温度60℃,初始pH=3.00,催化剂投加量0.07 g,反应180 min,最终废水COD去除率达到80.85%。在微波辅助CWPO反应体系中,功率250 W,反应60 min,COD去除率达到82.15%。探究不同反应体系废水色度及COD去除率,结合活性基团捕获实验,研究降解机理,证明微波辅助通过“光电效应”促进反应体系生成更多·OH,增强反应体系废水处理能力。以一/二步伪一阶及费米方程（Fermi’s equation）为模型对CWPO处理碱性品红模拟染料废水动力学进行研究,对不同温度下的常规水浴与微波辅助降解结果进行拟合。结果表明,Fermi方程吻合度更高,各实验点能更好的落在拟合曲线上,获得更为可靠的动力学参数。