CO₂是引起全球气候变暖的主要气体成分,同时也是一种潜在的碳资源,利用可再生能源（风电、光电、水电等）将CO₂电还原为CO,合成下游产品,是实现CO₂资源化利用的重要技术途径之一。但是,由于缺乏高性能电极材料,限制了CO₂电还原技术的工业化应用。针对这一问题,本论文采用金属表面渗硫法,制备了ZnS/Zn和MoS₂修饰电极,研究了CO₂在修饰电极上的电化学还原反应,最后设计了多室隔膜电解池系统,开展了扩大实验。论文的主要研究内容和结论如下:（1）采用固-液两相渗硫法,在金属锌表面渗入硫元素,制得ZnS/Zn修饰电极。在季铵盐/碳酸丙烯酯有机电解液中,研究了CO₂在ZnS/Zn修饰电极上的电还原反应,结果发现,生成CO的法拉第效率达到94.5%,电流密度达到14mA/cm²,过电位降低。长周期电解实验表明,修饰电极性能未出现衰减。SEM、EDX、XRD、XPS测试结果表明,ZnS/Zn修饰电极的结构其上层为ZnS,基底为Zn,中间存在过渡层,使得表层的ZnS牢固地附着在基底上,不易剥落。（2）采用低温等离子体渗硫法,在钼表面渗入硫元素,制得MoS₂修饰电极,然后在季铵盐/碳酸丙烯酯溶液中,研究了CO₂在MoS₂修饰电极上的电还原反应,结果发现,生成CO的电流密度达到20mA/cm²,电流效率达到90%,且电极未出现中毒现象。修饰电极的结构包括三层,上层为MoS₂,基底为Mo,中间存在过渡层。与ZnS/Zn修饰电极相比较,MoS₂修饰电极具有更高的催化活性和更好的应用前景。（3）为了将CO₂电还原技术推向实际应用,本文设计并搭建了一种多室隔膜电解池系统,并开展了扩大实验。多室隔膜电解池的隔膜材料为多孔硅油纸,阴极室电解液为溶有CO₂的季铵盐/碳酸丙烯酯溶液,阳极室电解液为稀硫酸水溶液,阴极为Ag电极,阳极为涂层钛电极。研究结果表明,CO₂可以在多室隔膜电解池中被连续稳定地电还原为CO,生成CO的电流密度在长周期电解过程中未出现衰减,这种多室隔膜电解池具有广阔的工业化应用前景。