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随着世界经济的不断发展，农业产业化不断深入，农业生产进一步扩大，为了提高农作物的产量，农药的使用必不可少。然而，在农药的使用过程中，给整个生物链以及生态环境带来了不可避免的危害。为了能够及时、客观地反应农药在环境和生物链传递过程中的动态情况，建立一种绿色、环保、高效能、低成本的农药残留分析方法则成为一种必然。本文改变了传统的固相微萃取样品前处理方法技术，利用两相中空纤维液相微萃取技术对样品进行分析前处理并富集，结合高效液相色谱技术，建立了两相中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定农残的方法联用技术，弥补了传统样品前处理方法固相微萃取耗时长、有机溶剂用量大，、能耗高的等缺点不足。实验，优化了流速、流动相、进样量等色谱参数，同时还考察了对液相微萃取技术中的有机萃取剂、搅拌速率转速、萃取时间、给出相的pH值等参数作了进一步的考察对萃取效率的影响，同时还优化了流速、流动相、进样量等色谱参数，发现该方法具有操作简单、耗时短、能耗低、灵敏度高等优点，有望发展成为农残检测的重要方法。本文主要内容有：1)采用所建立的两相中空纤维液相微萃取-高效液相色谱方法，对水体环境中的西维因残留进行了检测。优化了液相微萃取和高效液相色谱的条件；在优化的条件下，发现西维因在1ng/ml～200ng/ml的浓度范围内存在良好的线性关系，其相关系数为0.9997，检测限（LOD，S/N=3)为50ng/ml，对其进行加标回收实验，回收率为82.4%～95.1%，对其进行精密度考察，相对标准偏差（RSD)为3.79%（n=6)，富集倍数为187.2；2）采用所建立的两相中空纤维液相微萃取-高效液相色谱方法，对蔬菜中的吡虫啉残留进行了检测。优化了液相微萃取和高效液相色谱的条件；在优化的条件下，发现吡虫啉在1.6ng/ml～200ng/ml浓度内线性关系良好，相关系数为0.9997，检测限（LOD，S/N=3)为70ng/ml，加标回收率为88.8～95.4%， RSD为2.72%，富集倍数为38.9。3)通过整合西维因和吡虫啉的测定参数，采用两相LPME-HPLC色谱法对土壤中残留的西维因和吡虫啉进行了同时测定，吡虫啉与西维因分别在2.2～220ng/ml、1.6～160ng/ml的范围内线性良好，相关系数均在0.99以上，回收率在80.1%～102.3%之间，吡虫啉与西维因的相对标准偏差（RSD)分别为4.98%和8.79%。