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目前测定钼的分析方法多种多样,但是适合矿山企业实际生产需要的方法较少。生产单位对分析方法的要求是低成本、简单快速、便于操作且适合批量分析。基于此,本研究系统地建立了针对钼原矿和精矿中痕量到常量钼的分析方法,并应用于我公司实际生产实践,建立的方法适合公司目前生产现状。主要的研究工作和成果有: 1.以水杨基荧光酮(SAF)作为荧光试剂,在一定的酸度下,表面活性剂OP和吐温-80可以显著增强SAF的荧光强度,而钼的加入使荧光淬灭,淬灭程度与钼的浓度具有线性关系,由此建立了钼原矿中低含量钼的测定方法。反应的最佳条件为:10 mg/L OP与10 mg/L吐温-80的比例为4∶1,用量为4mL,浓度为10-3 mol/L的SAF2 mL,0.1 mol/L的HCl2 mL,常温下反应30 min后于λex/λem=460/520 nm处测定荧光发射强度。讨论了Fe3+、Cu2+、Mg2+、Co2+、Cr3+、Ni2+、Cd2+、Zn2+、Al3+等离子的干扰情况,选择了合适的掩蔽剂NaF消除Fe3+、Mg2+的干扰。在优化条件下,方法的线性方程为ΔF=3047.0c-10.04,线性范围为0.00-0.20μg/mL,相关系数为0.998,检出限为0.013μg/mL。建立的方法成功应用于钼原矿中痕量钼的测定,测定的相对误差介于20%-30%之间。 2.建立了硫氰酸盐差示光度法测定钼精矿中的常量钼。优化的显色条件是:H2SO4浓度为0.72 mol/L,用9.6 g/L抗坏血酸将Mo(Ⅵ)还原为Mo(Ⅴ),以0.09 g/LCuSO4为催化剂,Mo(Ⅴ)再与66.79 g/L硫氰酸盐显色为橙红色络合物,以钼浓度8μg/L的显色液为参比,绘制高浓度钼的工作曲线,得到的线性方程为y=0.051x-0.3928,相关系数为0.999,线性范围为8-24μg/mL,检出限为0.1271μg/mL。建立的方法用于钼精矿中常量钼的测定,不同样品的测定值与标准值绝对误差均小于0.5%。 3.建立了硫酸亚铁铵氧化还原滴定法测定钼精矿中的常量钼。钼精矿先用硝酸—氯酸钾饱和溶液低温加热溶解,再用硫酸、浓磷酸、高氯酸混酸高温加热消解,然后在酸性介质中,以盐酸氯丙嗪作为指示剂,抗坏血酸还原掩蔽高价铬、锰、铈等金属离子,用硫酸亚铁铵直接滴定钼(Ⅵ)。从磷酸用量、硫酸用量、抗坏血酸用量、指示剂用量以及滴定温度等方面进行了实验条件的优化,取得了理想的效果。测定钼含量范围为10%以上的钼精矿,误差均在0.4%以内。 4.本文研究的水杨基荧光酮荧光法测定低含量钼结果准确、快速、灵敏度高、抗干扰能力强,对于公司勘探品位较低的原矿以及对尾矿中钼以及其他重要矿产资源的回收有着极其重要的作用。硫酸亚铁铵氧化还原法滴定终点清晰,操作人员易判断,自2014年起,公司已经启用此方法用于钼精矿的生产样品的检测,现在已经进行了近一年的生产实践。建立的硫氰酸盐差示光度法测定钼精矿中高含量钼,方法简单、测定速度快、测定结果准确,对员工操作要求不高,所用仪器较便宜,适合批量生产,将在2015年底纳入公司正常生产。本研究建立的三种方法不管是从分析结果的准确性还是工作效率或者能耗方面都优于公司目前使用的方法。新方法应用到公司实际生产中将提高样品测定的准确率,提高公司的工作效率,降低人力、物力成本,产生巨大的经济效益。同时为其它的钼矿冶炼企业,检测部门进行钼的测定提供更多的方法借鉴,也为相关冶金企业借鉴此模式建立合适自己企业所需的生产方法提供参考。