本文采用纳米碳纤维(CNF)这一新型催化材料为载体，开发了应用于Heck反应的非均相钯催化剂，深入研究了控制纳米Pd金属的粒度和形貌的方法，并详细考察了Pd金属粒度和形貌与催化反应性能之间的联系，为非均相钯纳米催化剂的合成与应用提供一定的理论基础。本文的研究主要取得了以下有意义的结果： (1)制备了三种具有不同微观结构的纳米碳纤维，并使用等量浸渍法制备了纳米碳纤维负载的Pd催化剂，详细研究了制备工艺对纳米碳纤维负载的Pd金属分散度和催化性能的影响。结果表明，减慢干燥速率有助于得到分散度较高的催化剂；焙烧气氛和温度对Pd/CNF催化剂的Pd分散度和催化性能影响显著，焙烧温度过高或过低都会降低Pd分散度，在空气氛中250℃为较合理的焙烧温度；还原温度对Pd的分散度也有较大影响，金属分散度在100-400℃之间的变化趋势与焙烧温度的影响类似，150℃是较为合理的还原温度。制备得到的Pd/CNF应用于Heck反应，同文献报道的非均相催化剂比较，Pd/CNF的催化活性最高，并且催化应用的使用面广，能够催化具有不同取代基团反应物的Heck反应。Pd/CNF的催化活性与Pd金属分散度有关，金属分散度越高，催化Heck反应的活性也越高。同时Pd/CNF的稳定性与纳米碳纤维和Pd金属之间的相互作用力密切相关，板式纳米碳纤维(pCNF)与Pd金属之间作用力较强，Pd/pCNF在所有纳米碳纤维负载的Pd催化剂中也最稳定。通过三相反应测试考察了Pd/CNF催化Heck反应的机理，可以确定PdjCNF催化的Heck反应在纳米碳纤维负载的Pd金属表面进行，反应为非均相催化过程。 (2)研究了合成不同晶体粒度大小Pd纳米胶粒的控制方法，系统考察了晶体粒度同催化反应性能之间的联系。通过调节多元醇还原法的制备条件，合成了粒度可控、分布均匀的Pd纳米胶粒。其中，使用较高的还原温度和还原能力强的还原剂对应得到粒径较小的Pd纳米胶粒，增加PVP的用量或者使用分子量较小的PVP也有利于合成粒径较小的Pd纳米胶粒。同时，使用In-situ UV-vis检测了Pd胶粒的形成过程，通过NAS/PCA法分析了所得的紫外光谱，获得了合成胶粒过程中Pd2+和Pd0浓度的变化，进而拟合了不同温度下Pd胶粒形成过程中的结晶动力学参数。研究了不同粒度Pd胶粒在纳米碳纤维上负载方法，碳纤维表面和胶体表面的Zeta电位差(ECNF-EPd)是负载Pd胶粒的关键，电位差较大的pCNF与Pd胶粒的相互作用力较强，Pd胶粒在pCNF上的负载量较高且分布均匀。Pd胶粒越小，其表面原子数占原子总数的比率越高，在Heck反应中活性越大，进一步研究发现纳米Pd粒子的表面边角位的Pd原子是催化Heck反应的活性位。 (3)研究了不同形貌Pd纳米胶粒的制备方法，考察了不同形貌的Pd金属催化剂在Heck反应中的活性和稳定性。通过调节[PdCl4]2+的还原速度，控制Pd纳米胶粒晶面的相对生长速度，制备了各向异性生长的三角形和立方形Pd纳米胶粒，胶粒直径分别为8 nm和12 nm，是迄今为止文献报道中最小的非球形纳米胶粒。不同形貌的Pd纳米胶粒都能在pCNF上负载，并且保持胶粒本身的形状和大小不发生变化。不同形貌的Pd纳米胶粒在Heck反应中的活性有较大的区别，随着胶粒表面原子数目占总原子数的百分比的减小，催化活性顺序为类球形>三角形>立方形；胶粒不同的晶面对反应活性也有影响，{100}面的催化活性比{111}高。Pd纳米胶粒在Heck反应中不稳定，反应过后三角形和立方形胶粒转变为球形胶粒，并且胶粒发生团聚，粒径变大，同时反应活性大大降低。将Pd纳米胶粒负载于纳米碳纤维上有助于提高Pd纳米胶粒的稳定性。三角形的Pd纳米胶粒与pCNF存在相对较大的相互作用力、较大的接触面积，并且主要由表面能相对较低的{111}面组成，因此pCNF负载的三角形Pd纳米胶粒较为稳定，重复使用6次以后仍能保持原来的形貌以及较高的反应活性。