改性云母的制备及在聚丙烯中的应用

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云母(Mica)具有径厚比高、抗压、抗拉强度大,作为无机填充剂应用在高聚物中,能改善高聚物的机械强度。然而云母的表面极性大,与高聚物的相容性差,易团聚且分散不均匀,因此就需要对云母的表面进行改性,以提高云母与高聚物的相容性。本文主要以KH550/石蜡(KP)和KH550/癸二酸(KS)为复合改性剂,分别采用湿法(W)与干法(D)技术改性云母,然后将改性云母与聚丙烯(PP)共混,探讨了改性云母对PP复合材料力学性能的影响,并用锡酸锌(ZS)包覆云母,得到云母基阻燃剂,以进一步拓展云母的应用范围。具体内容如下:第一部分:采用湿法技术改性云母,制备了W-KP和W-KS两种改性云母,研究了改性剂用量和改性时间对云母的影响,采用SEM、FTIR和接触角仪对改性云母进行表征。研究表明:改性后,云母的亲油性和分散性显著提高,其中W-KP的改善效果最佳。当改性剂用量为7%,改性时间为120 min时,W-KP的沉降值由未改性云母的2 mL提高到9.5 mL,接触角由0°提高到20.1°,吸油值由1.7 mL/g降低到1.05 mL/g。将改性前后的云母与PP共混制得PP复合材料,主要分析了PP复合材料的力学性能。发现与未改性PP/Mica复合材料相比,改性PP/W-KP和PP/W-KS复合材料的力学性能得到有效改善,其中PP/W-KP的改善效果最佳。PP/W-KP的断裂伸长率比PP/Mica提高了23.4%,拉伸强度提高了13.4%,缺口冲击强度提高了12.5%,熔融指数提高到9.9g/10min,且收缩率最小降低到1.23%。第二部分:采用干法技术改性云母,制备了D-KP和D-KS两种改性云母,分析了改性剂用量和研磨时间对云母的影响,通过SEM、FTIR、接触角仪和激光粒度仪对改性云母进行表征。结果表明:改性后,云母的亲油性和分散性得到明显改善,云母的层状结构保持良好,粒径有轻微的变化,其中D-KS的综合改善效果最好。当改性剂用量为7%,研磨时间为15 min时,D-KS的沉降值由未改性云母的2 mL提高到17.5 mL,接触角由0°提高到51.3°,吸油值由1.7 mL/g降低到0.85 mL/g。将改性前后的云母与PP共混制得PP复合材料并分析了其力学性能。发现与未改性PP/Mica复合材料相比,PP/D-KP和PP/D-KS复合材料的力学性能得到明显改善,其中PP/D-KP的改善效果最佳。PP/D-KP的断裂伸长率比PP/Mica提高了14.9%,拉伸强度提高了13.2%,缺口冲击强度提高了27.8%,熔融指数提高到6.6 g/10min,且收缩率最小降低到1.20%。对比两种改性效果可以得知,干法所得改性云母的沉降值、吸油值和力学性能优于湿法,但可能会影响云母的粒径大小,破坏材料的结构,而湿法改性云母的热稳定性好。第三部分:通过共沉淀法制备了锡酸锌包覆云母(ZS/Mica),然后用KP和KS改性表面得到云母基阻燃剂,采用XRD、FTIR和SEM-EDS对产物进行表征,之后将云母基阻燃剂应用在PP中制得PP阻燃材料,通过LOI、UL-94、TG、DTG、Cone研究了PP阻燃材料的阻燃性能、热稳定性能和力学性能。研究表明:ZS可包覆在云母表面上,云母基阻燃剂的加入有助于改善PP阻燃材料的阻燃性能、燃烧性能、热稳定性能和力学性能。当云母基阻燃剂添加量为Sb2O3的50%时,PP阻燃材料的垂直燃烧等级保持不变,氧指数提高到24.3%,且PP阻燃材料的热释放总量、热释放速率、烟释放总量和CO2释放速率均有改善,初始热分解温度、残余质量和Tmax略有增加,Rmax降低。且PP阻燃材料的力学性能也得到明显改善,其中经过KP改性PP阻燃材料的力学性能最佳,其断裂伸长率最大提高到583%,拉伸强度提高到37.2 MPa,缺口冲击强度提高到14.2 kJ/m~2,弯曲强度提高到48.3 MPa。
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