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本论文包括三部分,第一部分为焦磷酸亚锡定量分析方法的建立;第二部分为焦磷酸亚锡的溶解性质和水解性质研究;第三部分为高纯度焦磷酸亚锡的制备工艺研究。一、焦磷酸亚锡定量分析方法的建立目前,国内主要应用行业标准HG/T4206-2011对焦磷酸亚锡产品进行定量分析。该行业标准应用氧化还原滴定法测定焦磷酸亚锡产品中二价锡离子的含量,以此来评价焦磷酸亚锡的纯度。单以产品中二价锡离子的含量来评价焦磷酸亚锡的纯度是不准确的,还应对产品中焦磷酸根离子的含量进行定量分析。而行业标准并未涉及焦磷酸亚锡中焦磷酸根离子的定量分析。1.通过磷钼蓝分光光度法建立了磷酸根离子的定量分析方法,考察了钼酸铵的用量、还原剂的浓度、pH值、温度、时间和干扰离子(锡离子)对分析方法的影响,浓度-吸光度曲线在0.01mg~0.06mg(磷含量)范围内具有良好的线性关系。该方法具有空白试剂不显色、显色体系简单、显色时间短和操作简便的特征。通过加入过量掩蔽剂EDTA-2Na较好的消除了干扰离子对定量分析的影响。2.应用拉曼光谱法建立了焦磷酸根离子的定量分析方法,结果表明,以硝酸钾为内标物,保持被测溶液pH=11,焦磷酸根离子拉曼光谱特征峰强度与硝酸根离子拉曼光谱特征峰强度之比值对焦磷酸根浓度呈良好的线性关系,所得线性回归方程为Y=1.2110X+0.1515,相关系数R2=0.9996。3.通过对行业标准HG/T4206-2011进行试验并改进,建立了二价锡离子的定量分析方法,用该方法评价焦磷酸亚锡样品的纯度与拉曼光谱法测焦磷酸根离子的浓度评价焦磷酸亚锡样品的纯度比较,其相对误差小于0.03%。4.应用分光光度法建立了溶液中微量锡的定量分析方法,结果表明,以H2O2为氧化剂,苯芴酮溶液为显色剂,CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)为表面活性剂,待测溶液pH=0,浓度-吸光度曲线在0.025mg~0.225mg(锡含量)范围内具有良好的线性关系,所得线性回归方程为Y=5.6387X-0.0054,相关系数R2=0.9989。应用络合滴定法建立了溶液中较多锡离子的定量分析方法,该方法快速简便,通过加入过量H2O2将二价锡氧化为四价锡,从而达到了对溶液中含有二价锡和四价锡的总含量定量分析的目的。二、焦磷酸亚锡的溶解性质和水解性质研究1.在一定条件下,加入焦磷酸亚锡样品,通过测定溶液中的总锡含量来确定焦磷酸亚锡的溶解度,结果表明,焦磷酸亚锡难溶于蒸馏水、无水乙醇、氯化铵水溶液、氯化钠水溶液和氯化钾水溶液,微溶于稀盐酸水溶液,可溶于浓盐酸,可溶于较高浓度焦磷酸钾水溶液。2.应用磷钼蓝分光光度法测定溶液中的总磷和游离磷酸根的含量,从而得到焦磷酸、焦磷酸钾和焦磷酸亚锡的水解度,结果表明,温度的升高促进上述三种物质的水解,pH值的增大抑制上述三种物质的水解。研究了氯化锌分离焦磷酸根离子和磷酸根离子的条件,结果表明,在pH=1.8时,氯化锌能将焦磷酸根离子沉淀完全,磷酸根离子不被沉淀。三、高纯度焦磷酸亚锡的制备工艺研究本工艺以焦磷酸、氨水和氯化亚锡为原料,研究了反应温度、反应体系pH值和洗涤次数对焦磷酸亚锡样品质量的影响。主要得出以下结论:1.研究了反应温度对焦磷酸亚锡样品质量的影响,结果表明,随着反应温度的升高焦磷酸亚锡样品的纯度逐渐增大,因此选择70℃作为最佳反应温度。2.研究了反应体系pH值对焦磷酸亚锡样品质量的影响,结果表明,在pH=3时,制得的焦磷酸亚锡样品的纯度最高。3.研究了洗涤次数对焦磷酸亚锡样品质量的影响,结果表明,当洗涤次数为3时,焦磷酸亚锡样品的纯度已经达到99.00%以上,为了避免洗涤过程中的损失,选择洗涤3次。