论文部分内容阅读
毛细管电色谱(CEC)是近些年发展十分迅速的一种高效、快速的微柱分离方法，它结合了毛细管电泳的高效性和液相色谱固定相和流动相选择性多的优点。开管柱毛细管电色谱(OT-CEC)是CEC的一个重要分支，OT-CEC主要通过涂布、键合和溶胶-凝胶等方法在柱内壁制备薄层固定相，避免了塞子效应和气泡产生等问题，且制备过程简单、柱效高。 本文将聚二甲基硅氧烷应用到OT-CEC，即将羟基封端的聚二甲基硅氧烷加入溶胶液，借助溶胶-凝胶化学反应将其键合至毛细管内壁，并探讨了合成过程的几个关键因素（二氯甲烷用量，三氟乙酸用量，以及涂层时间和温度）对凝胶化时间的影响。将所制备的聚二甲基硅氧烷修饰的毛细管开管柱应用于CEC，讨论背景缓冲液中的SDS浓度、pH、离子强度和乙腈含量对电渗流的影响，通过以烷基苯，多环芳烃，雌激素，苯酚和四环素为模式分析物评价其色谱性能。通过分离机理研究推断，烷基苯和多环芳烃在聚二甲基硅氧烷毛细管开管柱电色谱中的分离过程受色谱机理（疏水作用）控制;雌激素，苯酚和四环素的分离受色谱机理和电泳机理共同控制。所制备的开管柱对雌激素五次连续进样、五天连续进样和五根不同批次柱子对雌激素保留时间的相对标准偏差分别小于0.8％(n=5)、2.0％(n=5)和5.2％(n=5)。