样品前处理技术是分析检测过程中耗时最长、对结果的准确度影响最大的一步。本课题组将静电纺制的纳米纤维作为固相萃取填料，开发了纳米纤维固相萃取技术，并应用于生物样品、环境污染物、食品安全等检测领域，取得了成功。　　本文主要进行纳米纤维固相萃取器件研制及分析质量控制:　　研制了系列纳米纤维固相萃取器件，包括锥型、柱形、分体式及串联式纳米纤维固相萃取柱;1-3代阵列式固相萃取装置。研制成功的纳米纤维固相萃取柱具有过柱阻力适当，操作简单等优势;3代阵列式固相萃取装置可同时前处理12个样品，可有效提高工作效率。　　通过对纳米纤维固相萃取器件进行质量控制，确定了纤维的直径须控制在纳米级;柱管填装前须以甲醇浸泡除去杂质;填装时可采用乙醇溶液浸湿纳米纤维，提高填装效率;在固相萃取柱低端填装石英砂可减少过柱阻力，且对提取回收率影响较小。　　对用于空气中甲醛富集检测的纳米纤维固相萃取器件进行质量控制，结论为以亚硫酸氢钠浸渍的方法可在纳米纤维上负载功能组分，并提高对甲醛的吸附效果;材料的极性、浸润性、蓬松度等性质是影响吸附效果的主要因素;要根据不同使用方法选择合适材料的功能化纳米纤维方能发挥最佳气态目标物捕集效果。　　将纳米纤维固相萃取器件用于血浆中3-硝基酪氨酸的检测，证明经过质量控制的萃取器件操作简单、提取率高、可以满足血浆中3-硝基酪氨酸的前处理需求。