随着微波通讯向高频段发展,人们对开发低介电常数、高品质因数的微波介质材料提出了更高要求。本文采用水热合成法、固相反应法分别合成锗酸锌纳米材料与（1-x）ZnAl2O₄-xZn₂SnO₄固溶体,利用XRD、TEM、SEM、EDS、FT-IR、Raman、荧光光谱以及网络分析仪等测试手段对样品进行表征及性能测试,从而分析样品的物相组成、微观结构、晶体生长及其介电性能等。（1）采用水热法合成Zn₂GeO₄纳米材料,在pH值为7时能合成Zn₂GeO₄纯相,合成的Zn₂GeO₄为单晶核-壳结构的纳米棒,晶体的结晶度较高,合成温度较低,纳米棒长度为50-100nm,长径比恒为3左右,通过调整反应温度来控制纳米棒的尺寸;通过两步反应可以合成长度为500 nm以上的纳米棒,长径比达到8-10;Zn₂GeO₄纳米棒没有氧缺陷,当晶体的平均直径低于22nm时,在287²93.8nm处有较窄的激发峰;由于量子约束效应,随着Zn₂GeO₄纳米棒直径的增大,光致发光激发峰发生红移。Zn₂GeO₄纳米材料在1100℃下具有优异的微波介电性能:εr=7.27,Q×f=34,389 GHz,τf=-30.45ppm/℃,致密化温度较低,烧结区间较宽,具有较低的介电常数和较高的温度稳定性。（2）采用固相法合成（1-x）ZnAl₂O_4-x Zn₂SnO₄固溶体陶瓷,探究了不同Sn掺杂量对固溶体的烧结行为、物相组成、微观结构以及介电性能的影响,随着Sn含量的增加,该固溶体的XRD衍射角均有规律性的变化,并且偏移规律符合布拉格定律;Sn离子的加入,有利于固溶体晶体的规则生长,大幅度地提高了陶瓷的致密度;在x值为0.4时,（1-x）ZnAl2O_4-xZn₂SnO₄固溶体具有良好的微波介电性能:εr=8.93（15.28GHz）,Q×f=68,200GHz,τ_f=-36.79ppm/℃。