多相催化是解决能源与环境问题的主要技术之一，其核心是运用先进表征技术认识催化过程，从而指导高性能催化剂的开发。早期的研究主要集中在基于气相色谱和质谱分析等手段仅对反应气相产物瞬态过程进行分析。Ertl与Somorjai等先驱把能谱等表面分析技术引入催化研究，发展了基于超高真空环境单晶表面结构调控的表面催化研究，但“压力鸿沟，材料鸿沟”限制了其在分析实际工作环境下的应用。为尽可能在接近真实条件研究催化，近年来多相催化领域提出了“in-situ”（原位）与“operando”（服役状态）概念，强调在真实反应条件下对参与反应诸元的状态进行实时精确的表征测量以认识催化反应。本论文基于原位表征思想与纳米科学在催化剂制备中的应用，开发了以热化学催化过程为目的的operando表征原型装置，对装置的温控、压控、采样速度和反应器操作进行了优化设计，实现了真实反应条件下对催化反应的反应物、产物、中间体的快速、实时、高时间分辨的检测。主要研究内容如下:　　1.研制了一种面向真实催化反应原位表征研究装置，着重介绍平台两项专利成果:全温域快速控温高压微体积催化在线表征反应器与消色谱效应的超高真空腔对高压气体采样系统。装置基于当前多相催化表面研究的需求设计，能提供液氮温区到500℃的准确控温，实现在真实催化反应条件（常压或高压）快速动力学表征。高压采样系统通过结构优化设计，突破了当前商用的玻璃纤维毛细管高压采样的局限，消除了色谱效应影响，采样无时间延迟，满足operando采样需求。　　2.通过常规性能测试，比如低温下程序升温时质谱时间-温度关系、压力对信号响应、质谱对常压下氦气吹扫脉冲的响应，证明平台满足当前多相催化表面研究需求。探讨了纳米金催化剂的制备:通过沉积沉淀法合成金负载量分别为1％、3％、5％、8％、10％、15％的Au/TiO2催化剂以考察负载量对催化剂制备的影响，并通过XRD、TEM、BET对催化剂进行了表征。运用CO氧化作为探针反应，以平台为反应与表征工具，在0.14MPa压力与低温环境下，运用质谱在线检测反应，对负载为8％的标准样品进行了系统的性能评价和动力学表征。评价方面证实了低温条件下Au/TiO2催化剂的低温氧化性能，并获得了低温下CO氧化反应的启动温度。并通过TPO，TPR，TPD等实验设计，对催化剂的氧化过程活性位点进行了定量表征，得到了反应中间产物的生成转化温度等相关信息。　　3.设计并安装了平台一些扩展功能附件。如用于分子筛酸性位点定量的吡啶滴定改造，包括手套箱空气循环净化，以及红外平台吡啶独立测试口，达到了吡啶测试对平台无污染的设计要求，并通过准原位红外观测吡啶滴定测定了分子筛酸性位点;通过冷阱设计实现了低温红外漫反射池的功能;完成了平台所需的管道预热装置的设计安装。