核壳式磁性介孔硅（Fe₃O₄@SiO₂）纳米粒子具有良好的生物相容性及独特的磁性能，使其在医药、催化及化工等领域具有广阔的应用前景。尺寸小且孔道均一的磁性介孔硅纳米粒子因其更易生物功能化而受到广泛的关注。合成粒径均匀、化学性质稳定、以及分散性良好的磁性介孔硅复合纳米粒子已成为磁学领域的研究热点。核壳式磁性介孔硅纳米粒子是以Fe₃O₄为内核，规则孔道的SiO₂为壳的纳米粒子。本文采用水热-共沉淀法制备磁性Fe₃O₄纳米粒子，并采用溶胶-凝胶均匀沉淀法，以Fe₃O₄粒子为核，二乙醇胺（DEA）为温和碱性沉淀剂，正硅酸乙酯（TEOS）为硅源，十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为表面活性剂，制备出核壳式磁性介孔硅纳米粒子。二乙醇胺具有氨、醇的双重性质，在水溶液中部分电离，有效控制体系的碱性环境，且二乙醇胺分子中的-OH还可以与硅羟基络合，部分终止TEOS的自身缩聚，利于介孔孔道的形成。考察不同反应条件对磁性纳米粒子及核壳式磁性介孔硅纳米粒子粒径及分散性的影响，对比分析可知：pH=8，反应温度为120°C，表面活性剂的摩尔浓度为0.003mol·L^-1的反应条件下，得到的Fe₃O₄纳米粒子性质最好。在pH=10、反应温度为90°C、反应时间为6h，TEOS=1mL，CTAB摩尔浓度为0.002mol·L^-1的条件下，制得的磁性介孔硅纳米粒子粒径最优，分散效果最好。通过X-射线衍射仪（XRD），扫描电子显微镜（SEM），透射电子显微镜（TEM），粒度测定分析仪和氮气吸附-脱附等温线等手段对Fe₃O₄纳米粒子及核壳式磁性介孔硅纳米粒子进行表征分析。结果表明：在最适宜的反应条件下，制得的Fe₃O₄粒径约在60nm左右。SiO₂成功包覆在Fe₃O₄纳米粒子表面，复合粒子平均粒径为120nm，比表面积为768.5m²·g^-1，孔体积为0.23cm³·g^-1，平均孔径为2.32nm，具有较好形态，呈球形且分散均匀。