氧化锆陶瓷成型烧结变形及其机理的研究

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陶瓷材料强度高、硬度高、耐腐蚀、耐高温,因此广泛应用于冶金、汽车、医疗、化工、电子等各个行业。但是由于其韧性较差,难以机械加工。所以追求近净成型一直是材料科学工作者研究的热点之一。但在实验和生产中,陶瓷坯体发生烧结收缩各向异性是很常见的现象。以往的研究主要是针对粉体形状、成型工艺或烧结环境对坯体尺寸精度的影响,却很少提及试样或坯体的外形尺寸对烧结变形的影响。为此,本文以三维的眼光看待此问题,系统地研究了氧化锆陶瓷的细棒状试样(准一维)、片状试样(二维)和矩形条状及复杂形状试样(三维),力求深入理解坯体外形尺寸对烧结变形的影响规律,主要研究成果如下:引入烧结收缩各向异性因子的概念,即烧结收缩各向异性因子M=长度收缩率/直径(或宽度、高度)收缩率,并以此来定量表征陶瓷试样的收缩变形行为。观察准一维棒状陶瓷坯体的烧结变形行为,发现长度的收缩率大于直径的收缩率,且收缩率随长径比的增加而单调递增。长径比、收缩率和收缩各向异性因子之间呈线性关系,温度越高,收缩率越大,收缩各向异性因子也越大。棒状试样产生收缩各向异性的原因主要来于表面能的影响,但烧结中的致密化和球化过程也会加速收缩各向异性的出现。对二维陶瓷流延坯体的烧结变形进行观察后发现:在尽量避免因粉末颗粒和工艺参数等因素所造成的烧结收缩各向异性的前提下,随着片状外形长宽比的增加,其收缩各向异性的行为也越来越明显。且实心坯片的收缩率大于含孔坯片的收缩率。孔洞的收缩率大于坯片的收缩率。当直径与边长相等时,圆孔的收缩率大于方孔的收缩率。孔洞越小,其自身收缩率越大,这也和所受的表面张力相关。针对三维矩形条试样烧结后所出现的收缩各向异性,发现长度方向上的收缩率最大,宽度方向上的收缩率次之,高度方向上的收缩率最小。收缩率和收缩各向异性因子均与试样的长宽比和长高比呈线性关系。且烧结温度越高,在相同的长宽比和长高比前提下,收缩率和收缩各向异性因子都越大。对比MSZ和YSZ两种不同材料的收缩行为,其发生烧结收缩各向异性的趋势一致,但由于材料自身的性质差异,导致收缩率和收缩各向异性因子不同。对于含孔洞的复杂形状陶瓷开关盒试样,试样整体会发生烧结收缩各向异性,长度的收缩率要大于宽度和厚度的收缩率。且其内部孔洞的收缩率要大于试样整体的收缩率。孔径越小,收缩率越大。表面能和表面张力是引起烧结收缩各向异性的重要原因。利用图像处理和数据统计能有效定量描述粉体颗粒在流延浆料中的分布和排列状态,尤其是首次利用颗粒形态比与取向角分布图直观地描述流延浆料中粉末颗粒排列规律。非球形微米粉末制备的流延坯片在相同长宽比的前提下,烧结收缩各向异性因子比纳米粉末制备的流延坯片大,其烧结收缩各向异性更明显。引起非球形微米粉末制备的流延坯片的烧结收缩各向异性,除了试样外形因素外,粉末颗粒的排列状态也是重要原因。
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