ZrB2基结构陶瓷有着一系列独特的性能:高熔点、高硬度、高模量、高热导率和电导率、较低的密度、优良的耐腐蚀性能、抗氧化性和抗热震性能等，使其有望成为新型空间飞行器的热防护材料，目前是鼻锥、喷嘴和机翼前缘等高温部件的主要候选材料。　　 当前，ZrB2基陶瓷主要是通过干压成型结合冷等静压成型来制备。干法成型容易在素坯内部引入缺陷，并且其致密程度相对有限，从而影响了烧结体的性能。近年来，湿法成型、特别是环境相对友好的水基凝胶浇注成型逐渐成为了制备高性能陶瓷的重要成型方法。通过对初始浆料的配方及含量进行精细调控，可以得到形状复杂、可加工性较强的素坯，再结合常压烧结手段就能够净近尺寸制备高性能陶瓷材料。由于实际应用于极端环境的超高温陶瓷部件形状通常非常复杂，并且对性能的要求十分苛刻，因此，有利于复杂结构近净尺寸成型、内部缺陷可控的超高温陶瓷部件湿法成型技术越来越多地引起了各国研究人员的兴趣。目前已有ZrB2基陶瓷的注浆成型、挤出成型以及流延成型的相关研究报道，而浆料成型中难度较高的凝胶浇注成型则鲜有报道，这是因为稳定悬浮、高固相含量低粘度浆料的制备一直是工艺的难点。　　 粉体的表面特性直接决定其分散特性，因此本研究首先着眼于研究ZrB2粉体的表面性质，用一系列表面表征手段对砂磨处理后微米级细粉的表面特性进行了系统的研究，定量给出了ZrB2水解后表面悬键的变化情况，总结了ZrB2粉体在砂磨介质中的水解热力学和动力学机理，并且对比了在不同砂磨介质中水解反应进行程度的差异。　　 基于ZrB2的水解行为以及砂磨后细粉中含有大量氧化物杂质这两个特点，本工作制定了合适的酸洗预处理条件，有效地改善了粉体的水基分散特性。研究中系统考察了分散剂的种类及其含量、pH值、浆料固相含量、第二相SiC及烧结助剂(B4C、C)对ZrB2在水中分散性的影响。　　 在制备高固相体积分数ZrB2-B4C水基浆料的基础上，通过引入有机单体体系和催化剂、原位固化成型制备了陶瓷素坯，然后在2100℃常压烧结得到了致密的陶瓷体。在此工作基础上，通过在ZrB2-B4C体系中引入SiC作为第二相大幅提高了ZrB2基陶瓷的力学性能。　　 针对凝胶注成型制备的ZrB2基陶瓷韧性不高的特点，后期重点开展了高韧性ZrB2陶瓷的设计与制备探索。实验采用干压成型手段，通过优化烧结助剂配方，即按设计比例共掺B4C和TiC两种助剂，使得ZrB2-SiC体系在烧结过程中原位反应生成TiB2和C。原位生成的TiB2和C均有效促进了体系的致密化进程，得到了文献报道断裂韧性最高的ZrB2-SiC烧结体。在此基础上全面表征了ZrB2基陶瓷的力学性能，并进一步研究了ZrB2基陶瓷的原位增韧机理及其高温抗氧化性能。