二硼化锆（ZrB₂）具有高熔点、高硬度、良好的导电、导热性等诸多优点，广泛应用于高温结构陶瓷材料、耐火材料、电极材料以及核控制材料等领域中。但其脆性大，弯曲强度不高，高温下易氧化等缺点，制约了其应用范围。为此，人们采用多种改进手段开发不同类型的ZrB₂基复合陶瓷。粉体包覆是一种新型的粉体改性技术，是提高材料性能的重要手段之一。本课题采用粉体改性技术制备了包覆式ZrB₂-ZrO₂复合粉体，研究了不同实验条件对复合粉体包覆结构的影响，确定了最优合成条件；并采用放电等离子烧结工艺对包覆式ZrB₂-ZrO₂复合粉体进行烧结，制备ZrB₂-ZrO₂复合材料，研究了复合材料物理性能、抗热震性能、微观结构，同时探讨了ZrB₂-ZrO₂复合材料的高温氧化行为。在包覆式ZrB₂-ZrO₂复合粉体制备中，研究了pH值、ZrO₂添加量、ZrB₂分散液浓度、ZrOCl₂溶液浓度、滴定速度对制备包覆式复合粉体显微结构的影响。结果表明：在pH=5时，往浓度为0.03g／ml的ZrB₂分散液中滴加ZrOCl₂（0.04mol／L）溶液，再在pH=9时滴加3mol％YCl₃溶液（其中滴速均为1.5ml／min），可以达到比较好的包覆效果。SEM、TEM、XRD等测试结果表明：复合粉体的主晶相为ZrB₂和单斜相（m）ZrO₂，纳米ZrO₂粉体包裹在ZrB₂颗粒表面。采用放电等离子烧结工艺烧结包覆式ZrB₂-ZrO₂复合粉体，制备了ZrB₂-ZrO₂复合材料。结果表明：在最高烧结温度为1950℃，保温时间为10min、烧结压力为30MPa，ZrO₂含量为10vol％时，复合材料的致密度可以达到97.5％。复合材料的主要相组成为ZrB₂和四方相（t）ZrO₂。ZrO₂晶体颗粒细小，烧结完成后，晶体颗粒没有明显长大，填充在硼化锆晶界和三角区域中。论文还探讨了ZrB₂-ZrO₂复合材料的高温抗氧化行为，采用恒温氧化法与循环氧化法，对材料的高温氧化行为进行评价。结果表明：复相陶瓷的抗氧化性能较纯ZrB₂陶瓷有明显提高，尤其是在表面氧化层形成后的第二阶段。