作为理想的一维纳米材料，单壁碳纳米管（SWNTs）以其独特的结构特性和优良的物理、化学性能在许多领域都具有良好的潜在应用，包括纳米电子元件、复合材料、储氢材料、生物医学及军事领域等。自被发现起，有关SWNTs的制备、表征、纯化和手性分离等方面的研究在科学界内一直受到广泛的关注。目前，最常见的制备SWNTs的方法有电弧放电法、激光蒸发法和化学气相沉积法（CVD）这三种，其中CVD法因具有低成本、高效率、可连续化制备等特点，被公认为最有希望实现大规模生产SWNTs的方法。但是常规CVD法制备出的SWNTs是不同手性（电属性）SWNTs的混合物，这极大限制了其在诸如电学和光电学等领域的进一步研究与应用。所以，实现不同手性SWNTs的分离是必然的选择。凝胶柱色谱法在分离不同手性的SWNTs上具有操作简单、分离效果好、成本低以及其它方法难以匹敌的连续化分离能力等优点，正越来越受到科研人员的重视。除了受样品质量和纯度影响显著外，该法的分离效果还受SWNTs的管径粗细影响显著（要求在1nm左右）。由此可见，运用CVD法制备出高质量、高纯度、细管径的SWNTs是实现大批量制备单一导电属性SWNTs的先决条件。研究表明，SWNTs的生长受多方面的因素影响，如碳源、催化剂、载体、反应温度等，通过优化生长条件和参数，最终可以实现SWNTs的管径可控制备。其中，对于催化剂载体的研究是一大热点。因为载体的选择直接关系到SWNTs是否能顺利实现大规模化生产。催化剂负载量大、结构稳定、热稳定性好、易纯化处理、价格低廉的载体是人们所追求的。随着研究的不断深入，科研人员开始意识到氧化镁（MgO）在作为载体时的优势所在，其原料易得、种类繁多、价格便宜、稳定性好，比表面积大的特点，更重要的是它能很容易通过与酸性较弱的无机酸溶液反应从样品中去除。在此背景下，本文主要进行了以下的工作：1）以甲烷（CH4）作为碳源，氩气（Ar）作为保护气体，MgO作为催化剂的载体，运用常压CVD法制备SWNTs。优化反应温度、升温速率及催化剂种类等条件，最终制备出了高纯度、管径粗细可控的SWNTs。2）分别以四种不同结构的MgO粉末作为催化剂载体制备SWNTs，讨论不同载体给SWNTs制备所带来的影响。结果发现，四种MgO其微观结构、晶粒大小、比表面积、平均孔径大小都有着明显的不同，这会对催化剂的成核带来影响，进而影响SWNTs的生长。具有多孔结构、高比表面积的MgO适合作为载体制备出细管径的SWNTs。3）运用静电纺丝技术制备出高比表面积、多孔结构的MgO纳米纤维，并作为载体制备SWNTs。考察了纤维结构、催化剂种类及不同浓度的钴（Co）催化剂对SWNTs生长的影响。结果发现，较小孔径分布的MgO纤维材料在吸附Co催化剂后适合制备出细管径的SWNTs。此外，调节催化剂的浓度能控制纤维表面催化剂的吸附量，从而控制SWNTs的管径和产率，其中适中的催化剂浓度适合制备出细管径的SWNTs。4）运用葡聚糖凝胶柱色谱分离技术对本实验制备出的SWNTs样品进行金属性和半导体性SWNTs（M/S）的分离。讨论了超声分散时间和葡聚糖规格对M/S分离效果的影响。利用Raman光谱、吸收光谱等测试手段对分离后的SWNTs进行表征分析，并结合HiPco SWNTs（高压一氧化碳法）的分离现状对自制SWNTs分离效果进行总结和评价。