Baltussen和Sandra等人于1999年提出了一种较新的样品前处理技术一搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术，SBSE的原理与固相微萃取(SPME)相同，是采用涂有一层聚二甲基硅氧烷(PDMS)的搅拌棒在搅拌水性基质的同时，将待测组分吸附萃取于PDMS涂层中，萃取完成后，待测组分可通过热脱附进行气相色谱分析，也可以通过液体解吸后再进行液相色谱分析。但是SBSE与SPME的区别在于SBSE用涂有25-100μL PDMS(Twister，Gerstel)涂层的10mm长的搅拌棒代替了SPME的聚合物涂层纤维(涂层用量一般为0.5μL)。由于SBSE具有比SPME小得多的相比(水相的体积除以PDMS相的体积)，利用SBSE对水性基质的物质进行吸附萃取可以比SPME获得更高的萃取回收率，因此将搅拌棒吸附萃取和热脱附联用技术用于烟草及相关辅料的分析测定将有良好的应用前景。 本论文由四个部分组成，包括搅拌棒吸附萃取的原理及应用简介，应用搅拌棒吸附萃取(SBSE)．热脱附(TD)和气相．质谱联用仪器(GC-MS)联用技术测定烟叶中的拟除虫菊酯类农药残留和烟用香料中挥发性和半挥发性成分的方法研究，以及热脱附和气相．质谱联用仪器(GC-MS)联用技术直接测定卷烟包装材料中的酞酸酯含量。 首先简介了搅拌棒吸附萃取这种较新的样品前处理技术与热脱附的基本原理和国内外的研究进展情况。搅拌棒吸附萃取是基于吸附萃取的原理，用涂有一层聚二甲基硅氧烷的搅拌棒在搅拌水性基质的同时，将待测组分萃取和富集于聚二甲基硅氧烷涂层中，萃取后溶质通过热脱附进行气质分析，操作十分简便。由于该技术自提出以来就得到众多研究者的青睐，现正在大量用于环境、生物制品、食品等领域的痕量有害物质或半挥发性、挥发性物质的富集萃取。 第二部分是建立应用搅拌棒吸附萃取(SBSE)-热脱附(TD)-气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定烟叶中的5种拟除虫菊酯的定量分析方法。实验过程中对影响SBSE的因素(萃取时间、甲醇加入量和氯化钠加入量)及影响热脱附(TD)的条件(脱附时间、脱附温度和冷聚焦温度)进行了优化。在优化条件下，采用外标法分别对烟叶中的5种拟除虫菊酯类农药残留进行定量分析。结果表明，烟叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为3.3-11.4μg/kg，加标回收率为94.8％-103.4％，6次测定的相对标准偏差为5.3％-8.6％。并对从烟厂生产车间中生产线上取回的烟丝进行了测定，测定结果表明，在烟丝中含有一定量的拟除虫菊酯类农药残留。实验证明本方法具有很高的灵敏度和很好的重现性，可用于烟叶中拟除虫菊酯类农药残留的快速分析测定。 第三部分是应用搅拌棒吸附萃取(SBSE)烟用香料中挥发性和半挥发性成分，并利用热脱附(TD)和色谱．质谱联用(GC/MS)进行分析。对影响SBSE的因素(萃取时间和氯化钠加入量)进行了优化，并采用正交实验法对影响TD的三个主要因素(脱附温度、脱附时间和冷阱温度)进行了优化，得到了优化实验条件，对方法的重现性进行考察，6次测定结果的RSD平均值小于10％。在上述条件下对样品进行测定，从样品中鉴别出酯类、酮类和醛类等30种不同化学组分，这些物质反映了该香料的香气特点。实验证明SBSE和TD用于烟用香料的分析测定具有很高的灵敏度和很好的重现性，是进行烟用香料质量快速控制的很好的分析测定技术。 第四部分是用热脱附和气．质联用法测定卷烟包装材料中的酞酸酯，建立卷烟包装材料中的四种酞酸酯(邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二正丁酯和邻苯二甲酸正丁正辛酯)的热脱附、气相色谱、质谱的定量测定方法。实验过程中采用正交实验优化了热脱附条件，优化条件为卷烟包装材料在100℃的热脱附系统(TDS)中热脱附4min，目标物随流量为．50mL/dmin的载气进入-50℃的冷进样系统(CIS4)中冷却，脱附结束后CIS4升温至200℃将目标物挥发进入GC-MS中进行分离和鉴定。采用外标法进行定量，所得标准曲线的线性关系良好，四种酞酸酯在100℃时脱附2min的加标平均回收率范围为80％-90％，相对标准偏差分别为2.07％、3.57％、2.21％和6.38％。同时对十多种国内外有代表性的卷烟包装材料(小商标、内衬纸和BOPP膜)中酞酸酯的含量进行测定，测定结果表明在卷烟包装材料中均检出一定含量的酞酸酯。实验结果表明，本方法样品用量少，前处理简单，重现性较好，可用于卷烟包装材料中酞酸酯的同时测定。