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]微波诱导燃烧合成是近年来一个引起广泛关注的新领域。微波引燃的燃烧反应中,胚体的内部先点燃,然后燃烧波再很快速的向外传播,这就使得微波辅助燃烧合成所制备的产品的形态与常规烧结的截然不同,且反应物的转换更为彻底。目前,国内外还未有微波加热应用于制备Nb/Nb5Si3复合材料的相关报道。本文以纯Nb、Si粉末压坯为原料,通过微波辅助燃烧合成（MACS）方法制备了Nb/Nb5Si3复合材料。实验过程中优化了微波烧结工艺,成功解决了实验过程中存在的试样氧化、开裂、升温极限值问题,且研究了成型压力、球磨时间、烧结温度、保温时间等工艺参数及Si含量、合金化元素Al、Mo含量等成分因数对Nb-Si合金显微结构、致密度和抗弯强度的影响。使用金相显微镜（OM）、扫描电镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）和电子探针微区分析（EPMA）等现代分析手段对试验结果进行分析测试。研究表明:（1）通过优化微波烧结工艺,将试样埋入配比为40%Al2O3,58%SiC,2%C（wt.%）的埋烧粉末中进行烧结,可以有效的解决实验过程中存在的试样氧化、开裂、升温极限值问题。（2）压制压力、球磨时间、烧结温度、保温时间等工艺参数对Nb-Si合金组织结构和性能有很大的影响。在显微结构方面,随着球磨时间的延长,试样烧结后的产物的主相由β-Nb5Si3变为Nb0.81Si0.19相,试样的显微组织越均匀,晶粒越细小。随着烧结温度的提高,α-Nb5Si3相衍射峰的强度减弱,β-Nb5Si3相衍射峰的强度增强,试样在1450℃烧结并在该温度下保温30min,其的显微组织最均匀。在压制压力为600MPa,球磨时间为20h,烧结温度为1450℃,保温时间为30分钟的情况下,试样致密度最高,抗弯强度较好。（3）Si、Al、Mo元素的含量对Nb-Si系复合材料显微结构及力学性能产生很大影响。Si含量的增加,烧结温度的提高促使硅化物Nb5Si3的晶型α-Nb5Si3向β-Nb5Si3转变,但硅化物Nb5Si3最后以什么形式存在,主要取决于合金成分中Si含量的影响。合金元素Al、Mo的加入可以影响Nb-Si系复合材料的显微结构及力学性能。在相组成方面,Al、Mo的加入一方面改善硅化物β-Nb5Si3的稳定性,另一方面可以消除亚稳相Nb3Si。在显微组织方面,合金Al的添加使Nb/Nb5Si3复合材料呈现β-Nb5Si3相包裹Nb相,接近于球形的特殊结构,而Mo的添加使Nb-Si-Mo系三元合金组织变大,呈现为包细长板条状的层片状结构。试样的抗弯强度随着Si含量的增加而降低,随着Al、Mo含量的增加先增大后降低,Al含量为2at.%,Mo含量为10at.%时试样的抗弯强度最大。