6-姜醇的绿色转化及姜辣素系列化合物新分析方法的研究

来源 :贵州大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:yzl1983523
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姜(Zingiber Officinale Rosc)属于姜科姜属草本植物,含有许多营养成分和活性化合物,其中被广泛研究的为姜油树脂和姜精油,姜油树脂中含有较多的姜辣素活性成分,如6-姜醇、6-姜酚、8-姜酚及10-姜酚等。这几种姜辣素的含量常作为评判生姜及其后期加工产品的质量指标,其中6-姜酚和6-姜醇是生姜中的最主要的两大生物活性成分,已应用于医药、化妆品、保健品等行业。本论文主要研究内容和结果如下:1.以贵州小黄姜为原材料,采用不同工艺得到5种提取物:超临界CO2姜油、水蒸气蒸馏法姜精油、乙醇溶剂姜油、超临界CO2姜精油、超临界CO2姜油树脂。通过GC-MS和HPLC分析比较,发现超临界CO2姜油和乙醇溶剂姜油化学组成较为接近,水蒸气蒸馏法姜精油和超临界CO2姜精油化学组成较为接近。通过改变超临界CO2萃取工艺中的温度、压力等参数可分别得到3种提取物,即超临界CO2姜精油、姜油和姜油树脂,其中姜油树脂6-姜酚含量最高,选择超临界CO2姜油树脂作为6-姜酚脱水反应转化合成6-姜醇的原料。2.以富含6-姜酚的超临界CO2姜油树脂作为原料,进行了6-姜酚在超临界CO2-BMIm HSO4体系下脱水转化合成6-姜醇反应的实验研究。首先对比了BSO3HMIm OTf、BSO3HMIm HSO4、BMIm HSO4三种酸性离子液体在不同温度、压力下的催化效果,选择BMIm HSO4作为催化剂,无水Na2SO4为吸水剂,进行投料比、反应时间、搅拌转速的单因素实验,根据单因素实验进行响应面的优化,最优条件为:温度55℃、压力8 MPa、姜油树脂:BMIm HSO4(质量比)=1.05:1、时间8 min、转速200 rpm,在此条件下三次平行实验,得到的6-姜醇产率平均值为63.59%,实验结果与预测值较为接近,验证了回归拟合模型的准确性。实验因素对6-姜醇产率影响大小为:投料比>温度>时间。3.建立了6-姜醇、6-,8-,10-姜酚的超临界流体色谱新分析方法,并与之前本课题组在HPLC上建立的这四种姜辣素化合物的分析方法进行了对比,新分析方法的分析时间约为后者的一半,两种分析方法相同实际样品的检测中6-,8-,10-姜酚的含量测定误差均小于10%,6-姜醇的含量误差大于10%。
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