本文采用水热法，以EDTA为络合剂制备了稀土离子双掺杂体系Er<3+>/Yb<3+>，Ho<3+/Yb<3+>和三掺杂体系Er<3+>/Tm<3+>/Yb<3+>，Ho<3+>/Tm<3+>/Yb<3+>的NaYF<,4>上转换纳米晶。探讨了四种纳米晶的制备工艺，确定了最佳退火温度，并讨论了络合剂EDTA对粒径的调控能力。 用X射线衍射分析、透射电子显微镜、扫描电子显微镜对样品进行物相、结构和形貌分析，确定制备的样品均为六方晶相。用980nm的半导体激光器为光源，用Hitachi F—4500分光光度仪测量样品的上转换发射光谱，研究了不同稀土离子掺杂浓度对上转换发光性能的影响，并研究了泵浦功率与上转换发光强度的关系，通过光强与泵浦功率的双对数曲线，确定了样品的发射均为多光子过程。讨论了稀土离子的基态吸收、激发态吸收以及稀土离子之间能量传递的关系，建立了相关的上转换机制模型。