废水中己内酰胺和环己甲酸的分离回收研究

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本文的研究旨在探索萃取回收废水中己内酰胺和环己甲酸的工艺条件,开发出一种经济、有效回收己内酰胺和环己甲酸的方法,具有可观的经济效益、环保效益。本文考察了不同溶剂对己内酰胺的萃取性能,选择三氯甲烷为萃取剂研究了己内酰胺的萃取回收工艺条件,考察了萃取平衡时间、废水的pH值、萃取温度、己内酰胺的浓度等因素对萃取的影响。结果表明:萃取过程为快速过程;pH为中性或碱性(≥7)时分配比最大;在上述实验条件下,当模拟废水中己内酰胺浓度为38.4 g·L-1,剂溶比为1时,经过3级错流萃取,总萃取率达98%以上废水中硫酸铵和1-磺酸基环己甲酸等盐的存在对萃取过程有盐析效应;萃取过程受温度影响不大,可在常温下进行;实验确定了pH为中性时己内酰胺在三氯甲烷与模拟废水中的分配平衡关系。本文选择甲苯/正辛醇(90:10)混合溶剂为萃取剂,对废水中环己甲酸的萃取回收进行了深入研究,考察了萃取时间、废水的pH值、环己甲酸的浓度等因素对萃取的影响。结果表明:萃取过程为快速过程;pH值对环己甲酸的萃取有重要作用,当pH值小于3.5时分配比达到最大值;在上述实验条件下,当模拟废水中环己甲酸浓度为36.5 g·L-1,剂溶比为0.5时,经过3级错流萃取,环己甲酸的总萃取率均达到97%以上;在所考察环己甲酸浓度范围内,分配比随环己甲酸浓度的增加而减小;废水中硫酸铵和1-磺酸基环己甲酸等盐的存在对萃取过程有盐析效应;环己甲酸的反萃取率随氢氧化钠溶液浓度的增大而增大,随有机相中环己甲酸浓度的增大而减小,当有机相中环己甲酸的浓度低于32.1 g·L-1,剂溶比为1时,以0.8 mol·L-1的氢氧化钠溶液反萃取环己甲酸,单级反萃取率可达98%以上。在上述获得的工艺条件下,对甲苯法生产己内酰胺真实废水的萃取实验结果表明:三氯甲烷对己内酰胺的单级萃取率达到80%以上;在剂溶比为1,己内酰胺浓度为36.7 g·L"1时,经过3级错流萃取,己内酰胺的总萃取率达到98%以上;甲苯/正辛醇(90:10)混合溶剂对环己甲酸的单级萃取率达到85%以上:在剂溶比为0.5,环己甲酸的的浓度为29.8g·L-1时,经4级错流萃取,环己甲酸的总萃取率达到97%以上;以0.8 mol·L-1的氢氧化钠溶液为反萃取剂反萃环己甲酸浓度为25.3 g·L-1的混合溶剂,当剂溶比为1时,单级反萃取率达到98%以上。
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