PAN纳米纤维的电纺丝法制备及其结构与性能研究

来源 :北京化工大学 | 被引量 : 5次 | 上传用户:maferhipo
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纳米材料是指三维空间尺度至少有一维处于纳米尺度(1~100nm)的材料。随着科技的发展,一维纳米材料(或纳米纤维)的研究越来越受到研究者们的重视,成为目前纳米材料研究的热点之一。纳米纤维是指直径处在纳米尺度范围(10~300nm)内的纤维。纳米纤维的制备方法有静电纺丝、海岛形复合纺丝、催化挤出聚合、分子喷丝板纺丝等,其中静电纺丝方法是目前唯一能够直接连续制备聚合物纳米纤维的一种直接方法。本论文主要通过设计电纺丝收集装置,收集平行排列的PAN纳米纤维。之后对纤维进行热牵伸。然后在张力下对纤维进行预氧化和碳化,最终得到纳米碳纤维。实验研究了纺丝液浓度(8wt%~12wt%)、纺丝电压(10~15Kv)、及滚筒速度(6.28m/s~14.65m/s.)等工艺参数对纤维形态的影响,并根据实验结果确定最佳工艺条件为:浓度10wt%、电压10kv、转速为10.47m/s.。在此条件下得到的纤维的平均直径为250nm。通过静电纺丝制备PAN/MWNT平行纤维膜,纤维直径在100-300nm之间。MWNT沿纤维轴向排列,随着MWNT含量的增加,纤维表面变得粗糙并且直径变得粗细不均。MWNT的加入增强了纤维膜的拉伸强度和拉伸模量,同时使PAN的环化反应开始温度以及热解温度提前,有利于后续预氧化和碳化的进行。当MWNT含量达到10wt%,其拉伸强度下降。为了提高纤维的机械性能,对收集的平行纤维膜进行热牵伸。牵伸后纤维平均直径从250nm减小到220nm,其结晶度从7.92%提高到31.76%。取向度从45.57%提高到55.41%,从而使纤维的断裂强度从85±18MPa提高到210±23MPa。张力条件下的预氧化是制备高性能碳纤维的关键步骤,研究发现随着预氧化温度的提高,纤维的颜色由白色逐渐转变金黄色、棕色、和黑色。PAN在IR(2243cm)和XRD(17.100°)上的特征峰逐渐消失,新的特征峰((IR 1591cm)、(XRD 25.212°))开始出现并逐渐增强,表明纤维由原来的链式结构转变为环状结构。实验结果表明PAN纳米纤维的最佳预氧化温度在250℃~270℃之间。最后对纤维进行碳化处理,碳化后纳米碳纤维直径在120nm左右,纤维表面光滑。纤维的最大断裂强度达到2243±230MPa,模量达到170±15.8GPa。
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