作为最具应用前景的环境友好光催化剂之一的TiO₂,如何拓展其光吸收范围以及提高其光催化量子效率是当前TiO₂光催化剂研究的主要课题。提高TiO₂光催化量子效率的方法之一是通过将TiO₂与导带、价带能级相匹配的氧化物复合制备成复合氧化物,例如复合TiO₂/SnO₂。本文通过SEM、XRD等手段对所制备的复合TiO₂/SnO₂进行了结构表征和分析,并以光催化氧化气相甲苯生成CO₂和H₂O作为探针反应,以评价在不同条件下的SnO₂加入时刻(即t_胶-包值)、晶化时间以及不同钛锡比(W_TiO2/W_SnO2)所制备的TiO₂/SnO₂光催化效果。实验中,分别研究了制备条件（温度、H₂O/TNB比值和抑制剂）对溶胶性质（胶粒浓度、大小等）和胶凝时间的影响以及纳米SnO₂加入TiO₂溶胶的时刻(t_胶-包值)对复合TiO₂/SnO₂中TiO₂的晶型结构、复合形态及光催化性能的影响。最后,考察了晶化时间及W_TiO2/W_SnO2比值对复合纳米TiO₂/SnO₂中TiO₂晶型结构及其光催化活性的影响。结果表明:1.溶胶中胶粒的浓度和胶粒大小随着温度升高和H₂O/TNB比值增加而增大,但胶凝时间则随着温度升高和H₂O/TNB比值增加而减小;抑制剂（乙酸）量的增加,不仅使溶胶中胶粒浓度减小,粒径增加,还能使胶凝时间增加,甚至会影响凝胶的晶型。2.复合TiO₂/SnO₂中TiO₂的结构和包覆量与t_胶-包值密切相关。当t_胶-包=30-45 min时,TiO₂以锐钛矿型结构包覆在SnO₂表面,有较好的光催化活性,尤其是t_胶-包为45 min时,所制的复合样品表现出最高的甲苯降解率;然而,当t_胶-包=60 min时,由于TiO₂在溶胶中已形成稳定的带电胶粒,几乎没有包覆到SnO₂表面。3.复合TiO₂/SnO₂中TiO₂的晶化程度及其对甲苯的降解率随着晶化时间及W_TiO2/W_SnO2比值的增加而提高,但当W_TiO2/W_SnO2比值大于0.70时,降解率不再显著增加。