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有机锡是锡和碳元素直接联接所形成的金属有机化合物,其通式为RnSnX4-n(n=1-4,R为烷基或芳香基)。它的毒性己引起社会的广泛关注。环境中极低含量的有机锡化合物即能对生物产生毒性作用,尤其会损害水生环境和人类健康。早期对有机锡化合物的分析方法主要是气相色谱及其联用技术,分析对象包括底泥、纺织品、皮革等样品,而食品中有机锡化合物分析方法的研究相对较少。本文运用超声提取、基质固相分散提取技术,结合高效液相色谱-串联质谱检测技术,研究建立了不同食品中多种有机锡化合物分析新方法。主要的研究成果如下:1.建立了液相色谱-串联质谱同时测定白酒中三丁基锡(TBT)和三苯基锡(TPhT)的分析新方法。10mL酒样经氮吹浓缩至3mL,再用甲醇定容到10mL,经0.22μm有机滤膜过滤。采用ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱分离,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(60:40,v:v),流速为0.3mL/min,在正离子模式下采用多重反应监测(MRM)进行分析,两组分在3min内完全分离,在优化的条件下该方法在1-100ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.9992-0.9993之间,三丁基锡和三苯基锡的检测限分别为0.2ng/mL和0.3ng/mL。在5、20、50ng/mL三个添加水平下回收率在77.5%~92.3%之间,其相对标准偏差均小于10.08%。该方法灵敏度高、简便,准确可靠,可用于白酒中三丁基锡和三苯基锡的同时测定,效果良好。2.建立了液相色谱-串联质谱同时测定紫菜中三甲基锡(TMT)、三苯基锡(TPhT)和三丁基锡(TBT)的分析新方法。样品用二氯甲烷-乙酸乙酯(1:1,v:v)混合溶剂进行超声萃取,有机相经氮吹至近干,并用甲醇和水的混合溶液(70:30,v:v)定容,经0.22μm有机滤膜过滤。采用ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱分离,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(55:45,v:v),流速为0.3mL/min,在正离子模式下采用多重反应监测(MRM)进行分析。有机锡化合物在1-100ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.9902-0.9918,三甲基锡、三苯基锡和三丁基锡的检测限分别为0.2ng/mL、0.4ng/mL和0.2ng/mL。在25、75ng/mL两个添加水平下回收率在72.3%-98.0%之间,其相对标准偏差均小于8.1%。该方法可用于紫菜中三种三取代有机锡的同时测定。3.建立了液相色谱-串联质谱法同时检测鱼肉样品中三甲基锡(TMT)、二苯基锡(DPhT)、二丁基锡(DBT)、三苯基锡(TPhT)和三丁基锡(TBT)的分析新方法。采用ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱分离,以甲醇-甲酸/甲酸铵溶液(pH=2.1)为流动相,流速为0.3mL/min条件下,选择梯度洗脱,梯度洗脱的程序如下:0~4min,甲醇-甲酸/甲酸铵(40:60,v:v);4~8.5min逐渐转化至甲醇-甲酸/甲酸铵(60:40,v:v);8.5~14min,甲醇-甲酸/甲酸铵(60:40,v:v),14~17min,逐渐转化至甲醇-甲酸/甲酸铵(40:60,v:v);17min~20min,甲醇-甲酸/甲酸铵(40:60,v:v),在正离子模式下采用多重反应监测(MRM)进行分析,有机锡化合物在选定的浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.9943-0.9998之间,三甲基锡、二苯基锡、二丁基锡、三苯基锡和三丁基锡的检测限分别为300ng/mL、140ng/mL、140ng/mL、1ng/mL和1ng/mL。