磷酸脲是一种磷酸复盐,在尿素工业快速发展以后被广泛应用于工农业和饲养业,是一种非蛋白氮饲料添加剂,可解决蛋白类饲料短缺问题,还可用作高效的氮磷复合肥,聚磷酸铵的中间体,无机阻燃剂,金属表面处理剂,粒状灭火剂等,具有广阔的应用前景。本文以湿法磷酸和尿素为原料,使用浓缩结晶法来合成磷酸脲,探讨适宜的工艺条件来制备满足工业级/饲料级磷酸脲标准的产品。因湿法磷酸中显色的有机杂质会影响磷酸脲的色泽,其中的氟离子含量过多会对动物产生毒害作用,故需要对湿法磷酸进行脱色和脱氟的预处理以降低磷酸脲中的杂质含量,首先以磷酸的透光率和氟离子含量为指标,探究各项反应条件对湿法磷酸净化的影响并对以碳酸钠为脱氟剂的脱氟反应过程做了初步的动力学研究;再以磷酸脲的收率为指标,考察浓缩时间、磷酸与尿素摩尔比、反应温度、反应时间和搅拌速率对磷酸脲收率的影响,得到适宜的磷酸脲合成工艺条件,在此实验基础上,研究母液循环对产品磷酸脲的品质和收率的影响,研究表明:(1)湿法磷酸脱色实验结果表明:适宜的湿法磷酸脱色条件为活性炭添加量为0.9g即湿法磷酸量的0.9%,脱色时间70min,脱色温度60℃,搅拌速率为225rpm,静置时间为5h,得到的湿法磷酸的透光率为88.9%。(2)湿法磷酸脱氟的实验结果表明:适宜的脱氟工艺条件为碳酸钠添加量1g,助脱氟剂二氧化硅添加量为0.25g,反应温度为35℃,反应时间为60min,搅拌速率为225rpm,在此工艺条件下湿法磷酸中氟离子含量由0.94%降低到0.44%,则在适宜工艺条件下脱氟率为53.3%;脱氟反应的动力学研究表明了碳酸钠脱氟反应为二级反应,反应的活化能E=45.23k J/mol。(3)磷酸脲合成实验结果表明:制备磷酸脲的适宜工艺条件即磷酸与尿素摩尔比1:1,反应温度为70℃,反应时间为70min,搅拌速率为250rpm,在47℃,-0.1MPa下浓缩15min,在低温10℃下结晶14h,得到的磷酸脲收率为39.09%,得到的磷酸脲中氟离子含量达不到GB/T 27805-2011工业级磷酸脲标准,而各项技术指标均符合饲料级磷酸脲标准。反应的母液循环四次后磷酸脲收率达到了56.05%,并且其中的杂质含量依然符合饲料级标准。制取的磷酸脲呈棱柱状,且结晶度较高。