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无机粒子-聚合物复合微球是将无机相和有机相结合起来的复合材料。由于小尺寸二氧化硅(SiO2)粒子廉价易得、无毒无污染、高强度,使得其在无机材料中用途非常广泛。丙烯酸酯类单体种类繁多、易聚合,聚合物综合性能优异,在涂料、胶黏剂、纺织品等方面占据很大市场,成为复合材料高聚物的首选材料之一。本文通过细乳液聚合法制备二氧化硅-聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)核壳复合微球。具体研究内容和实验结果如下:(1)SiO2微粒的制备。以正硅酸四乙酯(TEOS)为原料,氨水(NH3·H20)为催化剂,无水乙醇(C2H5OH)作为反应介质,采用stober溶胶-凝胶法,通过调整影响SiO2尺寸的因素,合成了粒径41-491nm一系列不同大小的SiO2微粒。纳米粒度和电位分析仪和扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscopy,SEM)测试结果表明,NH3·H2O是实验的主要影响因素,随着其浓度的增加,SiO2粒径迅速增大;TEOS次之,随着它加入量的增多,SiO2粒径则缓慢增大;无水C2H5OH对实验结果影响不大,在合适的浓度范围内,均可以得到粒径大小分布均一的SiO2微粒。其中,在NH3·H20用量为3ml,TEOS为4.2ml,无水C2H5OH为62ml,去离子H2O用量25ml,温度为25条件下,制备了平均粒径为333nm,分布均匀且分散性良好的SiO2球形微粒。(2)SiO2微粒的表面修饰。把上述333nm的SiO2微粒分散在无水C2H5OH中,用硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(γ-MPS)进行表面修饰,使SiO2微粒表面丰富的羟基(-OH)与γ-MPS水解后的-OH发生脱水缩合反应,接枝上甲基丙烯酰氧丙基(CH2C(CH3)COO(CH2)3-)可反应型基团。实验讨论了 pH值大小、水和偶联剂的添加量对改性效果的影响,以热重(Thermal Gravimetry Analysis,TGA)、接触角(Contact Angle)及元素分析法(ElementAnalysis,EA)来表征其接枝效果。结果表明,在酸性条件下,pH值为5,去离子H2O用量是0.35g,偶联剂γ-MPS添加1g,在40g无水C2H5OH中80℃下常压回流24h,可以得到失重率为4.2%、接触角为126°的改性Si02微粒。(3)γ-MPS-Si02-PMMA复合微球的制备。将改性过的SiO2微粒作为核层材料,MMA为壳层单体,通过细乳液聚合法合成γ-MPS-SiO2-PMMA核壳复合微球。通过改变MMA与SiO2的质量比率,乳化剂十二烷基硫酸钠(SDS)的浓度,SiO2的粒径(150nm,333nm)和壳层单体,用丙烯酸丁酯(BA)替换硬单体MMA进行软硬单体比较,来观察复合微球的粒径和形貌。通过透射电子显微镜(Transmission Electron Microscopy,TEM)图片可以得知,当MMA与SiO2的质量比率为3:1,SDS浓度为12mmol/L时,可以得到核壳分明,包覆性良好的复合微球,此时的样品TGA分析热失重率为11.2%。当减小SiO2微粒的尺寸时,由粒径分析和TEM图片可知壳层增厚;用BA单体替换MMA单体后,在相同的实验条件下不能形成明显的核壳结构。