随着全球范围内对能源和环境保护要求的不断提高,清洁和可持续能源技术的发展引起了人们的极大关注。作为绿色和可再生能源的氢能被认为是一个可以有效改善化石燃料燃烧所带来的气候变化和环境问题的最佳替代者。电解水析氢是制备氢气的一种高效的手段之一,相比传统的贵金属Pt催化剂,过渡金属中的二硫化钼（MoS₂）因其成本廉价、性能高效的特点,成为电析氢催化剂领域的研究热点。但是MoS₂材料的层状堆叠和金属半导体特性不利于在电催化方向的应用。基于MoS₂的特点和存在的缺陷,本论文主要从与三维高导电性材料复合出发,设计一种新型的MoS₂电析氢催化剂,有效的增加暴露的活性位点的同时尽量提高MoS₂的导电性能,实现电催化析氢性能的提高。本论文的研究内容如下:1.以硫代钼酸铵为前驱体,通过一步简单水热法制备了一种三维MoS₂/氮掺杂石墨烯（MoS₂/N-rGO）水凝胶,并把该催化剂应用到电催化析氢中。通过调节加入氨水的体积来探究氮掺杂对复合物的形貌和催化性能的影响。实验表明,适量氨水的加入可以有效的调节MoS₂在N-rGO上的生长状态及尺寸大小,获得纳米化的垂直MoS₂片,可以有效增加电催化析氢活性中心;同时N-rGO的氮原子上富余的负电荷传递给平面碳原子,以保持复合材料较高的导电性。自组装形成的三维N-rGO框架,不仅为MoS₂的生长提供良好的附着位点,而且多孔结构为电解质的传递提供便捷的传输通道。通过多功能共同导向作用使MoS₂/N-rGO0.5水凝胶表现出优异的电催化析氢性能,较小的起始电位119mV,较小的塔菲尔斜率36mV/decade和良好的稳定性。2.以三氧化钼为钼源,硫脲为硫源,碳布为生长基底,通过传统的溶剂法制备了一种MoS₂/二氧化钼/碳（MoS₂/MoO₂/C）复合材料,并研究其在电催化析氢性能上的应用。实验证明,有效调控反应体系中硫化的时间是获得MoS₂/MoO₂/C复合材料的关键。超薄的MoS₂纳米片附着在MoO₂片的边缘,暴露的MoS₂纳米片边缘为催化反应提供较多的活性中心,同时作为保护外壳可以有效防止MoO₂被酸性电解液所腐蚀。MoO₂增加析氢活性位点的同时,良好的导电性为MoS₂与碳布间电子的传输提供便捷的传输通道,MoS₂与MoO₂之间良好的协同作用共同促使电催化析氢反应的发生。另一方面,碳布作为负载基底,巨大的比表面积与三维结构为MoS₂/MoO₂的生长提供限制环境,同时缩短了电解质的传输距离。此外,碳布具有良好的导电性与独立性,可以灵活的作为自支撑电极直接使用,避免了其他粘合剂的添加。基于以上优点的共同导向作用,MoS₂/MoO₂/C复合材料表现出优异的HER性能,较小的起始点位85mV和较小的塔菲尔斜率38 mV/decade。