本论文以臭氧作为氧化剂，分别采用臭氧氧化-还原和臭氧氧化-酯化法，对乙醛酸乙酯和乙醛酸正丁酯的合成进行了研究。首先，本论文以马来酸二乙酯为原料，以乙酸乙酯为溶剂，以Pd/C为催化剂，采用臭氧氧化-还原法对乙醛酸乙酯的合成进行了研究，通过考察臭氧化温度、臭氧化时间、还原温度、氢气压力、催化剂的用量、还原时间对反应的影响，对工艺条件进行了优化，获得较佳的工艺条件为：臭氧化温度20℃、臭氧化时间80min、还原温度25℃、氢气压力4MPa、m(钯碳)：m(马来酸二乙酯)=0.09：1、还原时间5h。在上述条件下，马来酸二乙酯的转化率接近100%，产品收率≥85.0%，产品纯度≥96.6%。然后采用IR、1H NMR等方法对产物进行了表征。其次，以马来酸二正丁酯为原料，以乙酸乙酯为溶剂，以Pd/C为催化剂，采用臭氧氧化-还原法对乙醛酸正丁酯的合成进行了研究，，通过考察臭氧化温度、臭氧化时间、还原温度、氢气压力、催化剂的用量、还原时间对反应的影响，对工艺条件进行了优化，得到的较佳工艺条件为：臭氧化温度20℃、臭氧化时间100min、还原温度25℃、氢气压力4MPa、还原时间6h和m(钯碳)：m(马来酸二正丁酯)=0.09：1。在上述条件下，马来酸二正丁酯的转化率为100%，产品收率≥78.0%，产品纯度≥97.0%。采用IR和~1H NMR对产物结构进行了表征。第三，以马来酸酐和乙醇为原料，以对甲苯磺酸为催化剂，以环己烷为带水剂，采用臭氧氧化-酯化法对乙醛酸乙酯的合成进行了研究。首先通过臭氧氧化-水解法对乙醛酸一水合物的合成进行了研究，获得了较好的结果，通过IR对产物结构进行了表征，证明产品结构正确。然后对酯化反应过程进行了研究，通过对醇酸摩尔比、环己烷用量、催化剂用量、反应时间和反应温度等因素的考察，优化反应条件，并得到较佳的反应条件：n(乙醇)：n(一水合乙醛酸)=6:1，环己烷用量50ml/0.1mol乙醛酸，催化剂用量为乙醛酸质量的1.5%，反应时间为1.5h，反应温度为90℃。在上述条件下，乙醛酸转化率均在97.5%以上，乙醛酸乙酯收率超过76.5%。通过IR对产物结构进行了表征。最后，以乙醛酸一水合物和正丁醇为原料，以对甲苯磺酸为催化剂，以环己烷为带水剂，采用酯化法对乙醛酸正丁酯的合成进行了研究。通过对醇酸摩尔比、环己烷用量、催化剂用量、反应时间和反应温度等因素的考察，优化反应条件，并得到较佳的反应条件：n(正丁醇)：n(一水合乙醛酸)=3:1，环己烷用量50ml/0.1mol乙醛酸，催化剂用量为乙醛酸质量的1.5%，反应时间为90min，反应温度为90℃。在上述条件下，乙醛酸转化率均在98.0%以上，乙醛酸正丁酯收率超过76.8%。采用IR对产物结构进行了表征。