在线分离富集系统设计及分析应用

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该文利用Teflon毛细滤管结合流动注射(FIA)提出了一种新的在线富集方法.该方法基于Teflon毛细滤管对大分子的吸附作用.另外,通过使用强碱对Teflon毛细滤管内表面进行碱性处理使带负电荷,从而对阳离子产生吸附而达到富集检测的目的.运用该体系对苯酚、二氧化氯、青霉素、高铁离子以及铜离子进行了富集,效果良好.4-氨基吡唑啉酮衍生物在铁氰化钾存在下和苯酚存在显色反应.利用这些显色反应生成的化合物在Teflon毛细滤管内的吸附,我们实现了苯酚的在线富集.测定苯酚的灵敏度比常规的光度方法提高了2个数量级,可实现ppb级苯酚的定量测定,而且方法简便可行、重现性好.文章还讨论了不同氨基吡唑啉酮衍生物对在线分离富集的影响.依据在二氧化氯存在下,4-氨基安替比林和苯酚的显色反应所生成的有色络合物与二氧化氯的量成正比且能被有效地富集在Teflon毛细滤管内,使用洗脱剂洗脱进入流通池被检测.经富集后,方法灵敏度的提高也有近二个数量级,可测定痕量水平(ppb级)的二氧化氯,是目前测定二氧化氯最灵敏的方法之一.其它氯化物和金属离子的干扰可通过聚四氟乙烯滤膜处理而得以除去.利用青霉素在稀酸室温条件下会发生分子内重排而生成其具有类似α-氨基酸结构的青霉胺的特性,与茚三酮显色,将有色物质富集在毛细滤管内,用混和溶剂洗脱进入流通池被检测.建立了测定痕量青霉素药物的方法.我们对Teflon毛细管进行了碱性处理,建立了一个高灵敏和高选择性的测定痕量铁的方法.高铁离子与2-(2-羟基-4-吡啶偶氮)聚氧乙烯醚(PE.HPAB)在碱性条件下(pH=10.0)因形成带正电的络合物而被带负电的毛细管内壁吸附.相同情况下,常见的二价金属离子因生成中性络合物而可与高铁离子分离,从而消除了常见基质中金属离子的干扰.即在富集高铁离子的同时,有效地提高了选择性.使用被碱性处理的毛细滤管直接富集铜离子,利用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)在酸性条件下对Cu(Ⅱ)的良好显色效果,使用加入5-Br-PADAP的酸性缓冲液作为洗脱液,进行在线检测.对毛细滤管在线富集结合流动注射体系的同时洗脱显色方式进行了有益的尝试.结果令人满意.
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