高纯氖中微量氦新国标方法的研究

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现代微电子工业的兴起,带动了工业气体的快速发展。惰性气体因其独有的性质,应用更为广泛。氖气生产量少,成本相对较高,通常只在一些专用仪表、电光源、低温研究以及配制深海潜水呼吸气等领域应用。随着现代微电子工业的不断发展,市场对氖气的纯度要求也越来越高,已达到99.999%。目前国内关于氖的标准只有GB/T17873-1999《纯氖》,规定的氖气纯度最高为99.995%,因此特提出修订GB/T17873-1999申请,将国内氖气标准提高到国际先进水平,同时制定相应的规范检测方法。国家标准化管理委员会于2010年下达了修订计划号:20102129-T-606。本文根据高纯氖气国家标准的修订要求,针对氖气中最难检测的杂质氦气,进行了相应的定量分析实验,解决了氖气纯度检验的技术难题,进一步增强我国氖气产品的国际市场竞争力。本文的实验研究主要从两个方面展开,首先考查仪器参数和操作条件对氦色谱峰的影响,获得其有效信息,以确定分析条件。主要考察检测器桥电流、柱箱温度、载气流量和载气种类四个影响因素,其中桥电流的影响最为显著,并且与检测器的灵敏度成正比关系;载气流速的影响最为复杂,一方面影响色谱峰的分离,另一方面还对峰面积有影响;柱箱温度对峰面积的影响较小;载气种类的影响不可忽视。确定的实验最佳条件为:柱温40℃、检测器温度80℃、检测器电流140mA、载气流量30ml/min。采用GC-14C以氖气为载气,并使用60-80目的5A分子筛作为色谱柱进行实验,计算出氖中氦的线性方程,建立了高纯氖中微量氦的检测方法,根据实验结果,方法可行。本文建立的氖气中微量氦的测定方法,最终被新国标所采纳。本文还使用Varian GC-450气相色谱对人们比较关注的白酒中的塑化剂,进行了检测实验。以苯甲酸苄酯为内标物,以邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、和邻苯二甲酸二丁酯为标准物质,对超市销售的小瓶二锅头进行了塑化剂的测试,并未检出塑化剂。实验条件:进样器270℃、检测器300℃、载气流速1ml/min、分流比100、柱箱初始温度60℃,保持lmin,在以20℃/min升温到270℃,色谱柱使用OV-1701毛细管柱。采用上述实验条件,色谱柱对几种塑化剂分析效果较好,内标物稳定,且分析速度快。对白酒中塑化剂的快速检验具有借鉴作用。
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