由于色谱纯乙腈在近紫外波段只有弱吸收,因此广泛应用于紫外分光光度计、薄层色谱、光谱和高效液相色谱的有机改性剂和溶剂,而色谱纯乙腈的质量直接影响分析的灵敏度和准确性。通常乙腈的来源是丙烯氨氧化制备丙烯腈的副产物,因此不可避免的混入丙烯腈、氢氰酸和水等杂质。先前的纯化工艺中多伴有能源消耗大、产品收率低的精馏过程,给整个生产过程造成巨大的经济损失,因此探索简单的新工艺以实现色谱纯乙腈的工业化生产,具有极大的实际应用价值和市场开发潜力。本文提出臭氧氧化-复合吸附组合工艺对工业级乙腈净化以获得色谱级乙腈,首次采用连续氧化与连续吸附结合的乙腈纯化工艺,主要考察氧化和吸附过程对纯化效果的影响、吸附剂的再生条件以及对纯化技术的深入探索。实验结果表明:1.氧化过程是乙腈纯化工艺的关键步骤,不同的氧化和吸附条件均能给乙腈纯化效果造成不同的影响。通过对氧化和吸附过程深入研究发现,在间歇氧化过程中,较好的氧化条件是:乙腈的初始量为350ml/min,臭氧浓度是56.2 g/m³,氧化时间16min:而在连续化工艺中乙腈的进料量为9ml/min、气体流量为250ml/min,臭气的浓度为56.2g/m³情况下氧化效果最理想。2.不同吸附剂在吸附过程起到的作用不尽相同,考察了不同吸附剂单独吸附对纯化效果的影响,其中活性氧化铝在整个吸附过程中起到关键作用,而在吸附剂组合吸附实验中发现3A分子筛、活性炭、13X分子筛和活性氧化铝的组合使纯化效果达到最好。3.利用氮气吹扫-加热再生工艺和热水冲洗-氮气吹扫-加热再生工艺对饱和吸附剂进行再生实验。对比两种再生方法发现:热水冲洗-氮气吹扫-加热再生工艺得到吸附剂的再生效果好、再生温度低,同时多次循环再生实验后的恢复率仍达到95%以上。4.在乙腈纯化技术进一步探索研究中,利用超声波和多孔吸附材料对臭氧进行催化氧化,使臭氧的有效利用率明显提高;在吸附剂的改性过程中,13X分子筛经1%的Al（OH）₃改性得到新型吸附剂,处理能力比未负载的吸附剂提高20%以上。