没食子酸是一种应用广泛的化工原料,可以应用于医药领域,如抗癌、抗炎、抗基因突变等；也可应用于化工领域,如皮革制备、墨水、食品的抗氧化剂和防腐剂或者化妆品等。因为它也是一种高活性的生物多酚物质,所以没食子酸在未来市场的需求量会越来越高。目前,单宁酸是生产没食子酸的主要原材料。而单宁酸又是中药五倍子中的主要成分,并且单宁酸本身也是具有很高的生物活性和药用功能。传统工艺水解单宁酸生产没食子酸利用的是化学方法,即利用高浓度的硫酸或者氢氧化钠水解得到没食子酸,这种工艺给环境带来了很大的污染问题且生产成本高。本研究是与倍缘化工合作,利用在原有的工艺基础上降低酸的浓度或利用易挥发的酸进行没食子酸的清洁生产研究,进而达到减少环境污染、降低生产成本目的。课题同时也研究了没食子酸生产废水中残留没食子酸的清洁回收工艺,并且在单宁酸产品提纯方面也做了一系列的改进。实验主要的研究内容和结果如下所示：1、没食子酸的清洁生产工艺研究：①传统生产是利用浓度为8%或以上的硫酸做为催化剂水解单宁酸。在我们的研究中,我们仍以硫酸为水解的催化剂,其浓度控制在3%以下,经过正交和响应面实验,得到水解单宁酸的最佳工艺条件：浓度3%,反应温度为150℃,料液比为1：10,反应时间为8h,单宁酸可以基本完全转化,转化率在98%以上(1%的明胶检测无白色沉淀产生即认定单宁酸完全转化)。降低硫酸浓度生产没食子酸的清洁工艺,不仅降低了废水对环境的污染,同时也降低了工艺的生产成本。②亚硫酸是一元中强酸,也是易挥发性的酸。利用实验室已有的研究基础——亚硫酸水解木糖的研究思路,可以利用亚硫酸水解作为一种清洁方式生产没食子酸。SO2溶于水所形可以成的二氧化硫水合物即亚硫酸,无色透明液体,形成SO2-H2O体系催化反应。反应结束后将二氧化硫蒸出重新收集,进而使得亚硫酸可以循环利用,减少污染且节约成本。经过研究得到现有的最佳工艺：反应温度145℃,反应时间8h,料液比为1：10,酸浓度为6%的亚硫酸,转化率达到了85%左右。③利用盐酸生产没食子酸的研究。因为在高浓度的盐酸溶液中,控制反应条件,可以使单宁酸完全转化成没食子酸,但是研究的目的是为了利用低浓度的酸生产没食子酸,所以要求实验中用的盐酸浓度控制在在4%以下,通过响应面实验得到最优工艺条件为：反应温度130℃,酸浓度为4%,料液比1：10,反应时间为8h,转化率达到96.5%。2、单宁酸的纯化工艺研究。研究中利用离子交换树脂纯化单宁酸。在研究中,筛选到合适的吸附树脂—D201,AB-8等,使用D201得到的最佳工艺条件：81%的单宁酸以固液比1：20进行稀释的浓度作为最佳上样浓度,上液量为1.5BV,得到最佳上液流速为4-5mlmin-1的条件下进行单宁酸的纯化。先用水以2BV/h的速度淋洗；再用1.5BV的75%的乙醇,以5-6mlmin-1的速度洗脱,得到纯化后单宁产品的纯度在96%-97%之间。3、从没食子酸的结晶母液中回收没食子酸的清洁工艺—树脂回收没食子酸。因为单一性能的树脂只能达到纯化的某一指标。所以为了更好的回收且纯化没食子酸产品,可以利用几个树脂柱串联的方法。先利用得到树脂进行探索：l0g的001*1树脂和10g的D301装柱,上样速度控制在2-3ml/min,再用100%的10BV乙醇溶液洗脱后,将乙醇蒸出,再进行蒸发、冷却结晶。得到的没食子酸的纯度也在98.5%以上,回收率在80%左右。所以这种研究方案是比较有效的,接下来的研究是要找寻两种树脂串联的最佳工艺条件,以便达到研究目的。