间硝基苯甲酸在硫酸溶液和离子液体中的电化学还原行为研究

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本文首先研究了间硝基苯甲酸(mNBA)在硫酸溶液阴极电还原行为及其动力学特征,在此基础上以mNBA为原料进行电合成5-氨基水杨酸试验;同时本文在离子液体1-甲基咪唑三氟乙酸盐中研究了mNBA的电还原行为,并探讨了取代基位置对硝基苯甲酸电化学还原的影响的规律。 采用循环伏安法、稳态极化曲线法、恒电位阶跃等电化学测试手段,对mNBA在硫酸溶液的阴极还原行为、动力学特征等进行了详细的研究。研究结果表明,在硫酸体系中,最合适的阴极材料为铜电极;随着扫描速度、温度、反应物浓度等增大,mNBA电还原反应的峰电流随着增大;其电极过程受扩散控制,电还原反应伴有不可逆随后化学反应;该体系中加入无机盐SnCl2对间硝基苯甲酸的电解还原有明显的助催化作用。研究结果还表明,mNBA还原峰电位与酸度成线性关系,而还原峰电流则随着酸度的增加先增加后减小;扩散系数也随着酸度的增加先增后减,在酸度为8%时最大;溶液电阻和反应电阻均随着酸度增加先减后增,在酸度为8%时达到最小。 通过恒电位电解,在硫酸溶液中考察了反应物浓度、温度、电流密度、硫酸浓度和添加剂用量等因素对mNBA电还原为5-氨基水杨酸的反应的影响,初步确定mNBA电还原体系在电流密度26.7mA/cm2
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