大块非晶态合金(BMG)是诞生于20世纪80年代的新型材料，是非晶态合金发展的一个重要里程碑。块体非晶合金具有许多优异的性能，如高的综合力学性能，良好的磁性能和防腐蚀性能等。块体金属玻璃的出现使原来非晶合金作为单一的功能材料向优异的物理、化学与力学性能集于一体的功能结构材料方向发展。大块非晶己经成为材料学家和物理学家们研究的热点，具有非常广阔的应用领域与发展前景。 目前，大块非晶主要通过合金成分设计，用传统的各种铸造的方法制备。由于受到临界冷却速率的限制，大部分大块非晶尺寸较小，难以体现其优异的综合性能。本文通过放电等离子烧结(SPS)工艺，采用粉末冶金的方法，将非晶粉末烧结致密化，制备出了直径达20mm，致密度98. 3％以上的大块铁基非晶。文章系统的研究了各项烧结工艺参数，包括烧结压力、烧结温度、保温时间等工艺参数对烧结体结构和致密度及部分性能的影响。实验发现，烧结体结构和致密度与这三个工艺参数密切相关，高压、低温、快速烧结是制备出大块非晶的关键。通过实验，探索出了一条用SPS工艺制备该种成分大块非晶的优化工艺，找到了一条不同于铸造方法，能够避开临界冷却速率限制的，能制备更大尺寸的大块非晶的通用方法。 制备出大尺寸的块状非晶和提高大块非晶的塑性是当今大块非晶研究最热点的课题。针对目前绝大部分成分的大块非晶存在脆性的问题，本文在制备出铁基大块非晶的基础之上，在大块非晶中添加纳米铁粉，用SPS工艺制备出了在非晶基体中均匀弥散纳米铁的复合大块非晶，改善了大块非晶的脆性。初步探索了有别于通过合金成分设计来改善大块非晶脆性问题的另外一种方法，为提高块体非晶塑性提供了另外一种可行的方案。