金属有机骨架材料MIL-101(Cr)具有独特的特性，比如高温下能够保持良好的热稳定性;拥有非常大的比表面积和晶胞体积;含有多种类型的孔;还具有大量的不饱和金属铬位。这些优异的性能使得MIL-101(Cr)成为当下一研究热点。　　MIL-101(Cr)的优异性能，使得研究者们致力于寻求一种绿色环保的合成方法，该方法合成的样品结晶度高，收率高，比表面积大，纯化处理简单，并能进行批量化合成。目前MIL-101(Cr)的合成主要以水热法为主，以对苯二甲酸为有机配体，醋酸/醋酸钠为矿化剂，通过两步进行，可得到结晶度高的产品，且收率较高;但需采用热乙醇和氟化铵溶液对粗品进行后处理以去除其微孔中的对苯二甲酸。由于对苯二甲酸难溶于水，且存在于MIL-101(Cr)的微孔中，使得后处理纯化条件较为苛刻，过程复杂，产品得率低。　　针对堵塞在MIL-101(Cr)的微孔中而且难溶于水的对苯二甲酸，本文分别采用不同的矿化剂和有机配体水热合成MIL-101(Cr)，主要内容结果如下:　　以羧酸对苯二甲酸为有机配体，四甲基氢氧化铵为矿化剂，水热合成MIL-101(Cr)。四甲基氢氧化铵有助于提高对苯二甲酸的溶解，但是该方法依然未能解决对苯二甲酸堵塞样品微孔的问题。　　以完全质子化的羧酸盐对苯二甲酸二钠为有机配体，醋酸为矿化剂，在反应温度为160℃，时间为12h条件下水热合成MIL-101(Cr)，得到的样品微孔结构非常清晰且未被堵塞，但是其结晶度和比表面积并不高。为了进一步提高样品的结晶度，将对苯二甲酸二钠与对苯二甲酸混合物作为有机配体(最佳摩尔比为0.15∶0.85)，醋酸为矿化剂，水热合成MIL-101(Cr)。结果表明，MIL-101(Cr)粗品的结晶度大于以对苯二甲酸为有机配体合成样品的结晶度，BET比表面积为2889 m2·g-1，且三种类型的孔均显露出来，但仍有部分微孔被堵塞，需要进一步纯化处理，并不有利于MIL-101(Cr)的批量化合成。　　采用部分质子化的羧酸盐对苯二甲酸氢钾为有机配体水热合成MIL-101(Cr)，以精简纯化过程。确定最佳合成条件为:九水硝酸铬∶对苯二甲酸氢钾∶水=1∶1∶600（摩尔比），醋酸为矿化剂，反应温度为160℃，反应时间为24 h。合成的样品采用XRD、氮气吸附等温线、TEM等方法来进行表征。结果表明，样品的相对结晶度为84％，0.96 nm的微孔结构清晰，BET比表面积为2630 m2·g-1。样品颗粒较均匀，为60 nm左右的小粒径晶体，且收率达70％，为其批量化合成打下基础。