增效炔醚合成工艺研究及螺环季酮酸衍生物的合成和生物活性研究

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农药增效剂的使用大大地减少了农药的用量,抑制了有害生物的抗性,延长了农药的生命周期。增效炔醚作为一种超高效的农药增效剂,以其优良的增效效果和较宽的配伍谱,越来越多的应用于农药添加剂中,对农药的高效安全使用起着重要作用。增效炔醚的合成工艺在国内尚未见报道。本论文探讨了合成增效炔醚的可行工艺。采用四步反应甲基化、酰基化、还原、醚化成功合成出增效炔醚产品。对两个主要中间体3,4-二甲氧基苯乙酮,1-(3,4-二甲氧苯基)乙醇及最终产物增效炔醚的合成工艺进行了优化,探讨了反应时间、反应温度、催化剂、溶剂和物料配比等因素对收率的影响,优化后的总收率达到78%。论文确定了合成增效炔醚较佳的合成路线和工艺条件,设计了其工艺流程图,建立了产品色谱分析方法,为增效炔醚的工业生产提供了宝贵的数据。实验过程中通过IR、1HNMR、GC-MS等对产物及各步中间体进行了结构确证。同时,由于含有螺环季酮酸结构的螺环类农药具有独特作用机制和优异的杀虫、杀螨活性等优点,因此开发新结构类型的新螺环季酮酸类化合物已成为绿色杀虫杀螨剂研究热点。本论文采用类同合成法对螺环季酮酸进行结构修饰改造,设计合成出未见文献报道的三个系列共28个螺环季酮酸衍生物。其结构类型如下:通过1H NMR、IR和EA等手段进行了结构表征,确证了化合物结构的正确性。并对3个化合物的单晶通过单晶X-射线衍射分析,研究了化合物的空间构型。探讨了化合物的合成方法及结构与活性的关系。生物活性测试结果表明:部分化合物在1ppm的低浓度依然显示出很高的杀螨虫活性,具有作为新型杀螨剂开发的潜在价值。
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