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本论文针对铝电解惰性阳极用合金导杆目前存在的抗高温氧化性能差,在熔盐腐蚀过程中表面的氧化膜易剥落等问题,尝试在合金基体上制备一层致密的、粘附性较好的惰性涂层为研究目标。论文在国家“863”、“973”等项目的资助下,使用电沉积、电泳、氧化扩散处理法制备NiO/NiFe2O4涂层。探讨了电沉积-电泳制备Ni/Fe2O3复合涂层的工艺设计、电泳-氧化扩散处理法制备NiO/NiFe2O4复合涂层的高温下的氧化过程及形成机理,并采用研究了其抗冰晶石熔盐气氛腐蚀行为。论文主要完成了以下工作：1)利用EPD技术在稳定的水悬浮液中可以制备出较均匀、致密的Fe2O3膜。在pH值为3时,zeta电位达到最大值,高达67 mV,此时悬浮体保持较高的稳定性。电泳沉积工艺条件对沉积层的厚度与致密度有显著的影响。随沉积时间的延长,沉积速率逐渐衰减；延长电泳沉积时间有利于提高Fe2O3沉积层的厚度；通过控制沉积时间可以得到不同致密度的沉积层；通过改变阴阳两极之间的电场强度或调整两极之间的距离,电泳沉积Fe2O3的厚度会发生很大的变化。当电场强度为30V/cm,沉积时间为120s时,可以制备出均匀、无裂纹、相对密度为56%的Fe2O3膜。2)研究氧化铁粉末的形貌以及粒度对电泳沉积的影响。选用5种氧化铁粉末在同一条件下进行电泳沉积后发现,纳米粉的沉积层致密度要高于亚微米氧化铁粉的,且球形粉末的沉积层致密度高于杆状氧化铁粉的。同时研究了高温处理对杆状亚微米Fe2O3膜的致密度及膜与基体之间结合性能的影响。经1000℃与1100℃热处理4h后,Fe2O3膜的致密度有所提高,与基体之间的结合强度改善。3、)使用DSC方法确定了电泳-氧化法制备NiO/NiFe2O4复合涂层的温度范围为750-1200℃。运用Ni/Fe2O3扩散偶证明样品经1000℃氧化扩散处理后,Fe、Ni、O等元素发生了互扩散,且Fe原子的扩散速度要大于Ni原子的。4)先采用电沉积-电泳方法在Ni基体高温合金上制备电镀Ni/电泳Fe203复合涂层,再通过后续空气中进行的高温氧化处理方法来获得为NiO/NiFe2O4复合氧化物涂层。结果表明：经1000、1100和1200℃下氧化后,氧化膜中均有NiO和NiFe2O4生成。氧化温度为1000°C时涂层表面还存在没有参与反应的Fe203,但随氧化温度增加,Fe203层随之消失。温度为1100与1200℃时氧化膜中的NiO、NiFe2O4相与镀Ni基体之间形成了冶金结合,并且通过扩散形成了NiFe204析出相。Ni基体以及电镀Ni/电泳Fe2O3复合涂层在1000℃氧化时单位面积上的增重随时间增加,大体遵循抛物线规律,且电镀Ni/电泳Fe203复合涂层的单位面积上的增重大于镀Ni基体的。涂层的厚度与氧化增重随氧化温度的提高而增加。5)研究了Ni、氧化Ni基体、NiO/NiFe2O4涂层在960℃熔盐气氛中的腐蚀行为。结果表明,随着腐蚀时间的增加,Ni基体样品表面破裂、剥落,严重腐蚀；氧化Ni基体耐腐蚀性能要优于Ni基体的；NiO/NiFe2O4涂层对基体的保护性能较好,并解释了其对基体的保护机理。